物質(zhì)的熔點(diǎn)是指該物質(zhì)由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時(shí)的溫度。在有機化學(xué)領(lǐng)域中,熔點(diǎn)測定是辨認該物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。目視顯微熔點(diǎn)測定儀是研究、觀(guān)察物質(zhì)在加熱狀態(tài)下的形變、色變及物質(zhì)三態(tài)轉化等物理變化過(guò)程的有力檢測手段。
主要技術(shù)參數及配置:
1.放大倍數:20X-40X
2.視場(chǎng)直徑:10mm-5mm
3.樣品量<1mg/次
4.工作距離105mm
5.顯示方式:指針
6.測量范圍:測量范圍室溫-320℃
7.測量精密度:室溫∽200℃的誤差±1℃
200℃∽320℃的誤差±1℃
8.電源/功率:220V 50HZ/80W
9.配置:控制箱/加熱測溫臺/溫度傳感器/載玻片/換檔體式顯微鏡/隔熱玻璃/散熱器/鑷子
控制方式:自動(dòng)調節及手動(dòng)連續調節
儀器結構原理:
本儀器顯微鏡、加熱臺為分體結構,通過(guò)簡(jiǎn)單插入式專(zhuān)用熱傳感器相聯(lián)接,裝配簡(jiǎn)單,使用方便,顯微鏡用來(lái)觀(guān)察樣品受熱后的反映變化及熔化的全過(guò)程。加熱臺用電熱絲加熱,并帶有專(zhuān)用散熱器,可快速降溫??捎糜谳d波片法測量,也可用毛細管測量熔點(diǎn)。
操作方法:
1.新購儀器,電源接通,開(kāi)關(guān)打到加熱位置,從顯微鏡中觀(guān)察熱臺中心光孔是否處于視場(chǎng)中,若左右偏,可左右調節顯微鏡來(lái)解決。前后不居中,可以松動(dòng)熱臺兩旁的兩只螺釘,注意不要那下來(lái),只要松動(dòng)就可以了,然后前后推動(dòng)熱臺上下居中即可,鎖緊兩只螺釘。在做推動(dòng)熱臺時(shí),為了防止熱臺燙傷手指,把波段開(kāi)關(guān)和電位器扳到編號最小位置,即逆時(shí)針旋到底。
2.進(jìn)行升溫速率調整,這可用秒表式手表來(lái)調整。再秒表某一值時(shí),記錄下這時(shí)的溫度值,然后,秒表轉一圈(一分鐘)時(shí)在記錄下溫度值。這樣連續記錄下來(lái),直到你所要求測量的熔點(diǎn)值時(shí),其升溫速率為1℃/分。太快或太慢可通過(guò)粗調和微調旋鈕來(lái)調節。注意即使粗調和微調旋鈕不動(dòng),但隨著(zhù)溫度的升高,其升溫速率會(huì )變慢。
3.測溫儀的傳感器上,把其插入熱臺孔到底即可,若其位置不對,將影響測量準確度。
4.要得到準確的熔點(diǎn)值,先用熔點(diǎn)標準物質(zhì)進(jìn)行測量標定。求出修正值。(修正值=標準值-所測熔點(diǎn)值),作為測量時(shí)的修正依據。注意:標準樣品的熔點(diǎn)值應和你所要測量的樣品熔點(diǎn)值越接近越好。這時(shí),(樣品的熔點(diǎn)值=該樣品實(shí)測值+修正值)。
5.對待測樣品要進(jìn)行干燥處理,或放在干燥缸內進(jìn)行干燥,粉末要進(jìn)行研細。
6.當采用載——該玻片測量時(shí),建議該蓋玻片(薄的一塊)放在熱臺上,放上藥粉,再放上載波片測量。
7.在數字溫度顯示最小一位(如8或7之間跳動(dòng)時(shí))應讀為8.5℃。
8.在重復測量時(shí),開(kāi)關(guān)處于中間關(guān)的狀態(tài),這時(shí)加熱停止。自然冷卻到10以下時(shí),放入樣品,開(kāi)關(guān)打到加熱時(shí),即可進(jìn)行重復測量。
9.測試完畢,應切斷電源,當熱臺冷卻到室溫時(shí),方可將儀器裝入包箱內。
10.建議你采用1℃/分的升溫速率測量熔點(diǎn)的溫度值,在次使用時(shí)記錄下1℃/分的升溫速率時(shí)的波段開(kāi)關(guān)和電位器的編號,則以后用此位置就能得到你的所要求的升溫速率。并請注意(1)室溫的影響;在同樣波段開(kāi)關(guān)和電位器的編號下,室溫越低,升溫速率越慢。(2)電子元件的影響:電子元件的老化,升溫速率一定時(shí),其電位器的編號會(huì )有所變化,只要進(jìn)行微調即可。編號越大,升溫速率越快。
主要特點(diǎn):
1.本儀器使用毛細管法進(jìn)行測量。
2.根據特殊要求,本儀器也可用載波片——載波片法進(jìn)行測量。
3.本儀器采用LED數字顯示熔點(diǎn)溫度值。
4.本儀器結構簡(jiǎn)單可靠,使用方便。
5.升溫速率連續可調。