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    技術(shù)文章

    關(guān)于微波消解儀的方方面面

    閱讀:805          發(fā)布時(shí)間:2021-11-8

    微波消解作為一種樣品前處理方法,能夠很好的滿(mǎn)足現代儀器分析對樣品前處理過(guò)程的要求,具備加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、節能等優(yōu)點(diǎn)。尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測中可以很好的保持樣品完整性,具備很高的樣品回收率。

      01應用領(lǐng)域

      微波消解儀已廣泛應用于食品、紡織、塑料、地質(zhì)、冶金、煤炭、生物醫藥、石油化工、環(huán)境監測、污水處理、電池制造、化妝品等領(lǐng)域。

      02控溫方式

      微波消解控溫方式有紅外控溫、熱電偶控溫、鉑電阻控溫、光纖控溫等。

      紅外控溫其工作方式是在距離下掃描和監測溫度紅外數據,系非接觸式控溫,故其精確性較差,控溫精度不高。

      熱電偶控溫是指傳感器通過(guò)冷熱端電勢差測試相對溫度,由于易引起天線(xiàn)效應干擾微波場(chǎng)的均勻性,故容易產(chǎn)生電火花導致安全事故,并且在微波場(chǎng)下有自熱效應即不能測定罐內實(shí)際溫度。

      鉑電阻控溫利用溫度變化影響鉑金導體的電導率技術(shù),通過(guò)阻抗變化測試熱力學(xué)溫度,輸出信號響應較強,精度較高。但是同樣會(huì )有天線(xiàn)效應,容易產(chǎn)生電火花導致安全事故。

      光纖控溫采用直接光纖溫度測量法,不受微波場(chǎng)影響,可以提供測量,具備信息反饋及時(shí)、控溫精確,不存在安全隱患等優(yōu)點(diǎn),是理想的微波消解控溫方式。

      03主動(dòng)安全措施

      采用溫度與壓力控制系統,操作人員通過(guò)觀(guān)察溫壓變化的數據和曲線(xiàn)了解機器運行情況。其軟件模塊在斜率失控時(shí)可主動(dòng)停止運行,大大降低爆罐的可能性。

      第二:具備實(shí)時(shí)溫壓異常監控系統,當高精度溫壓控制系統失效時(shí),該系統作為備份措施及時(shí)感應并停止運行。

      04保障人身安全

      壓力罐安全泄壓:假設控制失效,當壓力接近于設計壓力*,壓力罐能夠釋放超壓,確保安全。

      垂直定向防爆:高壓容器結構設計是基于三維定向防爆理論,即使釋壓措施失效發(fā)生爆罐時(shí),也能通過(guò)*的宇航外殼材料限制沖擊波垂直釋放。

      防爆安全門(mén):三維定向防爆機制所提供的另外一個(gè)被動(dòng)安全防護措施,其超感應沖擊波自動(dòng)防爆門(mén)在危險出現時(shí)能自動(dòng)平行彈出提前釋放橫向沖擊壓力,多層硬鋼門(mén)結構提供足夠的強度保證人身安全。

      05如何防止微波泄漏
    主體采用金屬壁封閉的矩形工業(yè)諧振腔。
    爐門(mén)具備三重獨立連鎖傳感裝備,在打開(kāi)爐門(mén)時(shí)切斷電源,爐門(mén)未關(guān)閉微波裝置無(wú)法工作。
    觀(guān)察窗中金屬柵格或絲網(wǎng)的網(wǎng)孔足夠小,可有效防止微波泄漏。

      06非脈沖變頻微波

      根據功率發(fā)射方式,把微波分為脈沖微波和非脈沖微波,傳統的固定功率輸出特征是開(kāi)關(guān)式脈沖微波,這種控制方式不易控制,還可能直接影響消化效果。

      現微波發(fā)展方向為自動(dòng)功率變頻控制和非脈沖技術(shù),其特征是功率自動(dòng)變化,輸出均為非脈沖微波,其優(yōu)點(diǎn)是無(wú)需關(guān)閉微波發(fā)射,在連續微波發(fā)射條件下,根據溫壓反饋信號自動(dòng)線(xiàn)性改變微波功率輸出,調整反應狀態(tài),控溫更準確。

      07消解罐材質(zhì)

      現市場(chǎng)上微波消解儀一般采用的材質(zhì)是:內罐采用TFM、外罐采用宇航復合材料、罐蓋采用PFA、壓力彈片采用PEEK。

      08不能消解的物質(zhì)

      推進(jìn)劑,引火化學(xué)品,高氯酸鹽,二元醇(乙二醇、丙二醇等),航空燃料,乙炔化合物,各種醚類(lèi)、酮類(lèi)、短碳鏈烷烴等。不要用硝酸消解*、三乙胺和動(dòng)物脂肪。

      09消解酸的種類(lèi)

      消解試樣使用廣泛的酸是硝酸、鹽酸、雙氧水等。這些都是良好的微波吸收體。

      根據不同的樣品常使用各種混酸,常使用的是硝酸和雙氧水,特殊情況下也有用硝酸和高氯酸的。
      010試樣注意事項
      試樣(特別是未知樣品)加酸后,不要立即放入微波消解儀中,要觀(guān)察反應情況,如果劇烈反應需要靜置預處理一段時(shí)間,有的樣品需要加酸浸泡過(guò)夜。
      對有突發(fā)性反應和含有易爆組分的樣品不要放入微波密閉消解系統中消解。
    不要用高氯酸消解油樣和含油量大的樣品。

      011安裝環(huán)境要求
     微波消解儀要放置在牢固平穩的試驗臺上,爐體頂部及左右不得有遮蓋,且要有20厘米以上的空隙,后壁應留有15厘米以上的空隙,保持通風(fēng)良好。
     應避開(kāi)加熱源,以免熱氣和水蒸氣進(jìn)入微波爐內引起故障,還應遠離自來(lái)水源,以免濺水發(fā)生漏電危險。
     不要靠近強磁性材料或帶有磁性的電器,因為外來(lái)磁場(chǎng)會(huì )干擾爐內磁場(chǎng)均勻分布使加熱效率下降。
      其他正常實(shí)驗室溫度及水電條件。
      012操作規程
      1. 接通電源,按下電源開(kāi)關(guān),待自檢成功后即進(jìn)入歡迎界面。
      2. 點(diǎn)擊屏幕歡迎界面上任一處位置,進(jìn)入參數選擇界面,在此界面中,選擇所需的方法程序。
      3. 在相應的菜單任務(wù)欄上點(diǎn)擊后,進(jìn)入參數設置界面。若需調整某項參數,點(diǎn)擊激活此參數任務(wù)欄,利用界面右方的上、下方向鍵對參數值進(jìn)行增減。
      4. 任務(wù)設置或調整完成后,點(diǎn)擊“儲存"鍵將當前方法保存下來(lái)。利用上、下方向鍵可選擇方法儲存位置。
      5. 點(diǎn)擊“應用"鍵,使用當前方法程序進(jìn)行消解,點(diǎn)擊“確認"鍵等待程序啟動(dòng),進(jìn)入裝卸消解罐界面。
      6. 進(jìn)入裝卸消解罐界面。界面中指示的位置為正對爐門(mén)的灌位;點(diǎn)擊屏幕上的“轉盤(pán)"鍵或按側門(mén)上的轉盤(pán)功能按鈕,使消解罐逐一移動(dòng);也可以直接點(diǎn)擊所需的罐點(diǎn)位置,使轉盤(pán)轉到相應的位置;完成后,點(diǎn)擊“退出"鍵,轉入等待啟動(dòng)界面。
      7. 按下側門(mén)上的“啟動(dòng)"功能鍵,進(jìn)入程序運行界面。
      8. 在消解完成后,打開(kāi)爐門(mén),取出消解罐。放在冷卻機上冷卻至室溫后,方可擰開(kāi)消解罐。
      9. 消解罐當日使用結束后,須拆卸,并用清水沖洗各個(gè)部件至無(wú)酸味。晾干或擦干備用。
      10. 注意彈性體老化程度,如果老化嚴重,禁止使用。
      11. 整理完畢現場(chǎng)后,方可離開(kāi)。
      12. 微波消解儀由專(zhuān)人定期保養維護,并建立保養和維護記錄。

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