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全封閉水浴氮吹儀12/24/36/48/60位可選
全封閉水浴氮吹儀是我司與浙江工業(yè)大學(xué)結合實(shí)驗室使用需求,從使用者方便安全快捷穩定等多角度共同開(kāi)發(fā)的新型濃縮產(chǎn)品之一,產(chǎn)品從使用的方便度與樣品的安全性出發(fā),設計了上下透明窗口,樣品可視化程度高,氣密性高等特點(diǎn),實(shí)現多組數據儲存功能,實(shí)現了濃縮全程中安全方便,一手掌握,讓繁瑣的濃縮過(guò)程變得靈活、省心、高效和安全。
全封閉水浴氮吹儀12/24/36/48/60位可選
全封閉水浴氮吹儀12/24/36/48/60位可選
產(chǎn)品介紹:
全封閉水浴氮吹儀是我司與浙江工業(yè)大學(xué)結合實(shí)驗室使用需求,從使用者方便安全快捷穩定等多角度共同開(kāi)發(fā)的新型濃縮產(chǎn)品之一,產(chǎn)品從使用的方便度與樣品的安全性出發(fā),設計了上下透明窗口,樣品可視化程度高,氣密性高等特點(diǎn),實(shí)現多組數據儲存功能,實(shí)現了濃縮全程中安全方便,一手掌握,讓繁瑣的濃縮過(guò)程變得靈活、省心、高效和安全。
1. 引言
色譜分析樣品制備是一個(gè)重要和復雜的過(guò)程,因為色譜分析技術(shù)涉及的樣品種類(lèi)繁多、樣品組成及其濃度復雜多變。樣品物理形態(tài)范圍廣泛,對采用分析方法進(jìn)行直接分析測定構成的干擾因素多,所以需要選擇并實(shí)施科學(xué)有效的處理方法及其技術(shù),達到分析測定或評價(jià)和調查的目的?,F代色譜儀器對一個(gè)樣品的分析測定所需要的時(shí)間越來(lái)越短,但是色譜分析樣品制備過(guò)程所用的時(shí)間卻仍然很長(cháng)。據統計,在大部分的色譜分析實(shí)驗中,將一個(gè)原始樣品處理成可直接用于色譜儀器分析測定的樣品狀態(tài),所消耗的時(shí)間只約占整個(gè)分析時(shí)間的60%-70%,而色譜儀器測定此分析樣品的時(shí)間只約占10%,其余的時(shí)間是用于此樣品測定結果的整理和報告等。
2. 樣品前處理過(guò)程
2.1預處理
對樣品進(jìn)行粉碎、混勻和縮分等過(guò)程稱(chēng)為預處理。
固體樣品——含水較低,粉碎過(guò)篩。含水量較高取食用部分切碎或先烘干后粉碎過(guò)篩。
液體、漿體——攪拌混合均勻
互不相容的液體——先分離再取樣
特殊樣品——根據實(shí)驗要求特殊處理
2.2提取
浸提——針對固體樣品使待測組分轉移到提取液中
萃取——針對液體樣品,利用某組分在兩種互不相容的溶劑中的分配系數不同,從一種溶劑轉移到另一種溶劑中,從而達到提取目的。
2.3凈化
去除雜質(zhì)的過(guò)程稱(chēng)為凈化。
萃取法——適用于液體樣品,少量多次
化學(xué)法——通過(guò)使雜質(zhì)或待測物發(fā)生化學(xué)反應而改變其溶解性,使其與原體系分離。
層析法——利用混合物中各組分的理化性質(zhì)(如溶解度、吸附能力、電荷、分子量、分子*性和親和力等)不同,使各組分在支持物上的移動(dòng)速度不同,而集中分布在不同區域,借此將各組分分離。
2.4濃縮
樣品經(jīng)過(guò)提取凈化后,體積變大,待測物濃度降低,不利于檢測,所以濃縮的目的是減小樣品體積提高待測物濃度,常見(jiàn)方法如下:
常壓濃縮——適用于揮發(fā)性和沸點(diǎn)相對較低的組分,通過(guò)升高溫度,將溶劑由液態(tài)轉化成氣態(tài)被抽走或被通過(guò)冷凝器再次收集,從而達到濃縮目的。
減壓濃縮——通過(guò)抽真空,使容器內產(chǎn)生負壓,在不改變物質(zhì)化學(xué)性質(zhì)的前提下降低物質(zhì)的沸點(diǎn),使一些高溫下化學(xué)性質(zhì)不穩定或沸點(diǎn)高的溶劑在低溫下由液態(tài)轉化成氣態(tài)被抽走或被通過(guò)冷凝器再次收集。
冷凍干燥——冷凍的同時(shí)減壓抽真空,使溶劑升華,適用于生物活性樣品。
氮吹濃縮——適用于體積小、易揮發(fā)的提取液。采用惰性氣體對加熱樣液進(jìn)行吹掃,使待處理樣品迅速濃縮,達到快速分離純化的效果。該方法操作簡(jiǎn)便,尤其可以同時(shí)處理多個(gè)樣品,大大縮短了檢測時(shí)間。被廣泛應用于農殘檢測,制藥行業(yè)和通用研究中的樣品批量處理。
2.5 氮氣漩渦吹掃技術(shù)
該裝置采用氮氣旋渦旋轉吹掃技術(shù), 樣品在yi定溫度下, 通過(guò)氮氣吹掃, 使待測物質(zhì)獲得良好富集效果。濃縮儀由微處理器控制, 保證樣品的自動(dòng)濃縮蒸發(fā)。氣體噴嘴吹出氮氣流在濃縮管內形成螺旋狀氣流, 減緩了氣流沖力, 使溶劑均勻揮發(fā)且不飛濺。
2.6氮吹濃縮影響因素
適當增加溫度能提高目標物質(zhì)回收率。對于不同物質(zhì), 可以通過(guò)設置濃縮儀的參數適當控制濃縮時(shí)溫度和壓力, 縮短濃縮時(shí)間, 以達到更好的回收率。
2.6.1氮氣流壓力對回收率的影響
旋渦氮吹濃縮儀氮氣流量改變是通過(guò)調節氮氣進(jìn)口壓力實(shí)現, 管徑不變, 流量與壓力成正比關(guān)系。氮氣流的壓力越大, 氮氣流流量就越大。氮氣流撞到試管壁形成旋渦, 溶劑接觸表面積和旋渦剪力越大, 溶劑的蒸發(fā)越快, 同時(shí)不停吹掃氮氣能避免溶劑與空氣發(fā)生化學(xué)反應。
2.6.2水浴溫度對氮氣流的影響
濃縮管浸在水浴中, 通過(guò)傳熱控制濃縮管內溶液溫度。通常水浴溫度控制范圍從30℃到60℃。溫度設定根據濃縮管里溶劑的沸點(diǎn)和被分析物質(zhì)性質(zhì)而定。水浴溫度一般要低于溶劑沸點(diǎn)溫度, 否則可能蒸發(fā)速度過(guò)快, 回收率可能降低。但是溫度設置過(guò)低, 會(huì )導致濃縮時(shí)間過(guò)長(cháng), 長(cháng)時(shí)間氮氣吹掃也會(huì )導致待測物質(zhì)揮發(fā)。在設置水浴溫度時(shí)應充分考慮溶劑的沸點(diǎn)和揮發(fā)性。溫度高, 能縮短濃縮時(shí)間, 避免目標物質(zhì)與空氣長(cháng)時(shí)間接觸, 減少目標物質(zhì)揮發(fā), 但過(guò)高溫度會(huì )導致溶劑沸騰, 從而降低回收率。
2.7氮吹儀
氮吹儀主要用于氮吹濃縮步驟,基本原理是與氮氣瓶鏈接,通過(guò)減壓閥
將氮氣通入到氮吹儀的通氣板中,然后通過(guò)通氣板上的氮吹針對樣品進(jìn)行
吹掃達到濃縮目的,并在試管底部進(jìn)行加熱用來(lái)加速溶劑的揮發(fā)。
蔬菜中26種農藥殘留前處理及檢測方法
文中建立蔬菜中26種有機磷、有機氯和菊酯等三大類(lèi)農藥殘留的固相萃取 -毛細管氣相色譜的快速檢測方法。
1試樣的制備
1.1 提取
樣品用組織搗碎機制成勻漿狀 ,準確稱(chēng)取20g試樣 ,加入 50 mL乙腈 ,在勻漿機中高速勻漿1 min后濾紙過(guò)濾 ,濾液收集到裝有5~10 g氯化鈉的100 mL具塞量筒中,收集濾液,蓋上塞子,劇烈震蕩1 min,在室溫下靜置30 min,使乙腈相和水相清晰分層。
1.2 樣品凈化
1.2.1有機磷類(lèi)農藥凈化
從 100 mL具塞量筒中吸取5.0 mL乙腈溶液 ,放入 10 mL刻度試管中 ,于氮吹儀上濃縮至近干(水浴50℃)。移取2.0 mL丙酮于刻度離心管中 ,在旋渦混合器上混勻后 ,供氣相色譜分析。
1.1.2有機氯和菊酯類(lèi)農藥凈化
從 100 mL具塞量筒中吸取 10.0 mL乙腈溶液 ,放入 10 mL刻度試管中 ,于氮吹儀上濃縮至近干 (水浴 50℃),移取 2.0 mL正己烷溶解殘渣 ,在旋渦混合器上混勻待凈化。
將 Florisil柱依次用 5.0 mL丙酮 /正己烷 (10: 90, v/v)5.0 mL正己烷預洗條件化 , 當溶劑液面到達柱吸附層表面時(shí)立即加入樣品溶液 , 用 10 mL刻度離心管收集洗脫液 , 用5 mL丙酮:正己烷 (10: 90, v/v) 洗滌刻度離心管后過(guò) Floris柱 , 并重復一次。將離心管置于氮吹儀上 ,水浴溫度 50℃, 氮吹蒸發(fā)至小于 4.0 mL, 用正己烷準確定容至 4.0 mL。在旋渦混合器上混勻后 , 供氣相色譜分析。
動(dòng)物源食品中激素多殘留前處理方法(GB/T 21981-2008)
1引言
根據相關(guān)報道,一些奶廠(chǎng)可能會(huì )經(jīng)受不住利益的在奶牛生病的情況或不孕的情況下,盲目的為了提高奶牛產(chǎn)奶量,會(huì )使用抗生素和激素等禁止的藥品。嬰幼兒食用含有激素的奶粉后可能產(chǎn)生性早熟現象,對嬰幼兒身體產(chǎn)生嚴重傷害。
衛生部委托北京市疾病預防控制中心、中國檢驗檢疫*等檢測機構,采用通行的檢測方法(《動(dòng)物源食品中激素多殘留檢測方法 液相色譜-質(zhì)譜-質(zhì)譜法》GB/T21981-2008)對多種奶粉進(jìn)行檢測,結果激素含量并未超標,但人們卻對嬰幼兒的健康保障陷入深思,有很多家長(cháng)已經(jīng)成了驚弓之鳥(niǎo)不知道該買(mǎi)什么樣的奶粉才能讓自己的孩子健康成長(cháng),所以建立相關(guān)激素的簡(jiǎn)易檢測方法是一件既有經(jīng)濟效益又會(huì )給人類(lèi)造福的事情。
2 試樣的制備
2.1 動(dòng)物肌肉、肝臟、蝦
從所取全部樣品中取出有代表性樣品約500 g,剔除筋膜,蝦去除頭和殼。用組織搗碎機充分搗碎均勻,均分成兩份,分別裝入潔凈容器中,密封,并標明標記,于-18℃以下冷凍存放。
2.2 牛奶
從所取全部樣品中取出有代表性樣品約500g,充分搖勻,均分成兩份,分別裝入潔凈容器中,密封,并標明標記,于0℃—4℃以下冷藏存放。
2.3 雞蛋
從所取全部樣品中取出有代表性樣品約500 g,去殼后用組織搗碎機充分攪拌均勻,均分成兩份,分別裝入潔凈容器中,密封,并標明標記,于0℃—4℃以下冷藏存放。注:制樣操作過(guò)程中應防止樣品被污染或其中的殘留物發(fā)生變化。
3 樣品提取凈化
3.1 提取
稱(chēng)取5g試樣(J確至0.01g)于50mL具塞塑料離心管中,準確加入內標溶液(4.15)100μL和10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,漩渦混勻,再加入β-葡萄糖醛酸酶溶液100µL于37±1℃振蕩酶解12h。取出冷卻至室溫,加入25mL甲醇超聲提取30min,0℃~4℃下10000r/min離心10min,將上清液轉入潔凈燒杯,加水100mL,混勻后待凈化。
3.2 凈化
提取液以2mL/min~3mL/min的速度上樣于活化過(guò)的ENVI-Carb國相萃取柱。將小柱減壓抽干,在將活化好的氨基柱串接在ENVI-Carb固相萃取柱的下方。用6mL二氯甲烷-甲醇溶液洗脫并收集洗脫液,取下小柱,再用2mL二氯甲烷-甲醇溶液洗氨基柱,洗脫液在微弱的氮氣流下吹干,用1mL甲醇-水溶液溶解殘渣,采用LC-MS/MS法進(jìn)行測定。
產(chǎn)品特征:
1.7英寸大液晶觸摸屏控制,同時(shí)可以處理1-60支樣品
2.采用5種模式,50斷程序控溫方式,智能化程度高
3.模塊可視化,*觀(guān)察液面情況,十分方便
4.采用自動(dòng)調壓裝置,保證各個(gè)氣路的氣壓均勻性
5.內置多組數據存儲功能,可及時(shí)查看機器運行數據
6.采用雙重密封門(mén)鏡保護系統,采用內置循環(huán)風(fēng)機系統,無(wú)需占用通風(fēng)窗,確保無(wú)揮發(fā)物泄漏
7.機箱采用正面側面兩扇觀(guān)察窗口,方便觀(guān)察樣品情況
8.氮氣預熱功能,通入的氣體都是熱氣(溫度:45度左右)加快了樣品的濃縮反應,也防止了揮發(fā)的濃縮液與吹針之間冷凝,保證樣品不會(huì )受到污染和交叉感染
9.氮氣預熱功能以及獨立節流電磁閥控制,保證了氣路的氣密性,大大節約氮氣用量。
產(chǎn)品參數:
型號 | AYAN-DC12S | AYAN-DC24S | AYAN-DC36S | AYAN-DC48S | AYAN-DC60S |
顯示方式 | 7英寸液晶觸摸屏 | 7英寸液晶觸摸屏 | 7英寸液晶觸摸屏 | 7英寸液晶觸摸屏 | 7英寸液晶觸摸屏 |
模式 | 5種 | 5種 | 5種 | 5種 | 5種 |
程序控溫 | 50段 | 50段 | 50段 | 50段 | 50段 |
樣品數 | 12位 | 24位 | 36位 | 48位 | 60位 |
模塊直徑 | 16mm(可選) | 16mm(可選) | 16mm(可選) | 16mm(可選) | 16mm(可選) |
可視面 | 2面 | 2面 | 2面 | 2面 | 2面 |
定時(shí)功能(min) | 0-999 | 0-999 | 0-999 | 0-999 | 0-999 |
氣壓調節(mpa) | 0-0.8 | 0-0.8 | 0-0.8 | 0-0.8 | 0-0.8 |
氣壓操作方式 | 獨立控制 | 獨立控制 | 獨立控制 | 獨立控制 | 獨立控制 |
溫度℃ | 室溫-100℃ | 室溫-100℃ | 室溫-100℃ | 室溫-100℃ | 室溫-100℃ |
加熱方式 | 水浴統一控制 | 水浴統一控制 | 水浴統一控制 | 水浴統一控制 | 水浴統一控制 |
控溫精度℃ | ±1 | ±1 | ±1 | ±1 | ±1 |
超溫報警 | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 |
內置抽風(fēng)機系統 | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 |
雙重密封門(mén)系統 | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 |
計時(shí)功能 | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 |
樣品盤(pán) | 可更換 | 可更換 | 可更換 | 可更換 | 可更換 |
電源 | 220V 50HZ | 220V 50HZ | 220V 50HZ | 220V 50HZ | 220V 50HZ |
重量(kg) | 18 | 22 | 25 | 28 | 28 |
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