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    鶴壁市天淇?jì)x器儀表有限公司
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    快速自動(dòng)測氫儀安裝及使用方法

    時(shí)間:2022/8/28閱讀:69
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      測氫儀主要適用于測定煤炭及其它固體物料中有機和無(wú)機物中碳氫的含量,是煤炭、電力、冶金等部門(mén)的實(shí)驗儀器,同時(shí)在化工、商檢等單位也有廣泛的用途。今天鶴壁市天淇?jì)x器儀表有限公司(/)王工為大家介紹一下快速自動(dòng)測氫儀安裝及使用方法。

      1、儀器的控制器、燃燒爐、電解池及凈化器等部分的安裝:安裝時(shí)要使送樣棒和燃燒爐中的燃燒管中心線(xiàn)在一直線(xiàn)上,以使送樣順利,燃燒管與電解池間用硅橡膠管連接,并盡量做到玻璃管口對玻璃管口封接,以防硅橡膠管的腐蝕。(需測碳時(shí),在電解池后接“U”型管吸收)

      2、儀器后面安裝:各個(gè)高溫爐引線(xiàn)應接在各對應的接線(xiàn)柱上,各熱電偶引線(xiàn)也要對應地接好,注意正負,接好循環(huán)泵進(jìn)、出水管。

      3、將控制器上蓋打開(kāi),把送樣棒從控制管左側孔中插入三角盤(pán)上的滑塊孔內,用螺釘旋緊固定,進(jìn)行試送樣,變動(dòng)控制器與高溫爐之間的距離,使試樣盤(pán)中部準確地送到所規定的位置,即:300℃處、500℃,800℃,然后將上蓋板蓋好即可。

      4、實(shí)驗前的準備工作

      (1)分別將不銹鋼燃燒管、瓷舟、干燥瓶、U形管等器具清洗干凈。

      (2)分別裝入適量的試劑,向其中一根玻璃凈化瓶中裝入變色硅膠,瓶口處留有約20—30mm的余量裝脫脂棉,蓋橡皮塞,對其它二根干燥瓶分別裝入氫氧化鈉和無(wú)水高氯酸鎂,對藥品的要求:變色硅膠(工業(yè)品)氫氧化鈉(GB629-76)化學(xué)純;無(wú)水高氯酸鎂二極,粒度1-3毫米,化學(xué)純。然后向不銹鋼管內裝入線(xiàn)裝氧化銅(HGB3438—62)二極,裝入量應是凈化爐膛長(cháng)的2/3,約100mm應在爐子的中間部位,二端用石英毛或硅酸鋁纖維棉賭住,另一端(進(jìn)氣)用帶有進(jìn)氣管的橡皮塞塞好,燃燒管內裝入高錳酸銀的熱解產(chǎn)物、裝入量約140mm長(cháng),位置在轉化爐的后部,靠近接電解池端口,具體裝法參看圖六所示。附高錳酸銀熱解產(chǎn)物的制法,稱(chēng)取100克(分析純或化學(xué)純)溶于2升蒸餾水中,另取107.5克(分析純或化學(xué)純)先溶于約50ml蒸餾水中,在不斷攪拌下,傾入沸騰的溶液中,攪拌均勻,逐漸放冷,靜止過(guò)夜則生成具有光澤的深紫色晶體,用蒸餾水洗滌數次,在60℃----80℃干燥4小時(shí),取少量晶體放在瓷器中,在電爐上緩緩家熱至驟然分解,得疏松銀灰色殘渣,收集在磨口瓶中備用,未分解的高錳酸銀不宜大量貯存,以免受熱分解,不安全。

      附:測碳時(shí),需在電解池末端用硅橡膠管連接U型管三根,根(與電解池連接)管內一半裝無(wú)水高氯酸鎂,另一半裝二氧化錳,另外兩根所裝藥品相同,裝1/3無(wú)水高氯酸鎂, 2/3裝堿石棉,出口處接氣泡計,內裝少量硫酸。

      (3)將予先灼燒過(guò)的燃燒舟中稱(chēng)取粒度小于0.2mm達到空氣干燥狀態(tài)的分析煤樣70mg左右并均勻鋪平,在煤樣上撤一層三氧化二鉻,把舟暫存入專(zhuān)用磨口玻璃瓶中或不加干燥劑的干燥器中待用。

      (4)將儀器所用引線(xiàn)連接好,接好水路、氣路和電源,經(jīng)檢查無(wú)誤的情況下,可開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān),待爐溫升至溫度時(shí),即可做樣品分析。

      5、操作步驟:

      (1)打開(kāi)氧氣瓶氣路,調節氧氣吸收器,使氧氣流量計指示為80ml/min。

      (2)打開(kāi)循環(huán)泵開(kāi)關(guān),使循環(huán)水流動(dòng)冷卻。

      (3)開(kāi)啟電源時(shí),看面板上各種顯示及指示燈是否正常。

      (4)需測碳時(shí),首先做恒重實(shí)驗。

      (5)在做正式樣之前,先做一至二個(gè)廢樣,以平衡電解池狀態(tài)(不接吸收U管)。

      恒重實(shí)驗方法如下:

      把兩根U型吸碳管串接在一起后,接在裝有二氧化錳的U形管后面,開(kāi)啟磨口開(kāi)關(guān)通氣,按下控制箱面板上測碳鍵,顯示器開(kāi)始顯示計時(shí),待十分鐘報警,取下吸碳管,換上另一套(二根)吸碳管,再按測碳鍵,待顯示器計時(shí)七分鐘時(shí),稱(chēng)量卸下的套吸碳管。十分鐘報警后再卸下第二套,換上套,連續兩次以上吸攤管重量應基本一致,同一支吸碳管連續兩次稱(chēng)重差值應不超過(guò)0.0005g時(shí)為恒重。

      (6)廢樣做完后,做氫空白實(shí)驗,方法是:在瓷舟內加入與做樣品時(shí)相當數量的三氧化鉻,并按動(dòng)空白鍵,九分鐘后瓷舟自行拉出,打印機打出個(gè)空白值,再做第二個(gè),取其平均值,作為空白值,若出現過(guò)高值,可多作幾個(gè),舍掉過(guò)高值,取平均值,.00010克。

      (7)做正式樣:打開(kāi)送樣口,將稱(chēng)好的試樣瓷舟放入送樣管內的石英托盤(pán)內,擰緊送樣口蓋,按下返回鍵。然后按動(dòng)日期鍵,按入日期,按動(dòng)水分(Mad)鍵,按入分析煤樣的水分值,按下空白鍵,將空白值按入,測碳時(shí)把恒重好的吸碳管兩根接好,后按下測碳鍵即可。若連續分析,日期、空白按入一次即可,若分析煤樣的水份值不變,只需按入一次,需變動(dòng),再次按入。每次送樣前都必須按入三位重量值,試樣分析完畢后自動(dòng)拉出,并有報警顯示,打印機打出終結果,取下吸碳管,裝上另一套恒重過(guò)的吸碳管松動(dòng)送樣錐管蓋,取出瓷舟,放入另一試樣,可繼續分析。

      (8)實(shí)驗完畢后,關(guān)閉電源、氣源和水源,將氣泡計反過(guò)來(lái)接到二氧化錳U形管上。

      6、電解池的處理

      電解池作過(guò)一至二百個(gè)樣品后,應重新處理,否則將直接影響氫值的分析結果,使氫值偏低,處理方法如下:

      (1)卸下電解池。

      (2)清洗電解池:首先用自來(lái)水將其沖洗,然后用小軟毛刷沾上洗衣粉,慢慢向左向里旋動(dòng)毛刷,注意旋動(dòng)到引線(xiàn)處即可,再慢慢地向右向外旋動(dòng)毛刷退出,用水沖洗,看鉑絲是否洗亮,如發(fā)現有黑處,可重新用毛刷刷洗直到洗凈,后用蒸餾水沖洗干凈,再用丙酮沖洗一下,完畢后,用點(diǎn)吹風(fēng)(熱風(fēng)攔)吹干,接著(zhù)用萬(wàn)用表電阻擋(10K-1K)量電解池兩極,內阻應量無(wú)窮大,表明清洗完好,否則重新清洗。

      (3)配電解液:取10ML或15ML的小量筒,按體積比先盛入3份磷酸(優(yōu)級純),再盛入7份丙酮,輕搖量筒,筒底應有熱量散發(fā)。

      (4)涂膜:將清洗好的電解池粗端傾斜向上,把配好的電解液向電解池內傾倒,次倒至電解池長(cháng)度的1/2(若電解液還向下流,應將其放平,用濾紙擦凈流過(guò)的電解液)然后用冷風(fēng)吹干,第二次倒至電解池全部(注意不要流過(guò)兩極),在用冷風(fēng)吹干,第三次倒入一半,用冷風(fēng)吹干,然后用萬(wàn)用表(1歐擋)量?jì)蓸O,如有一定的阻值(幾歐或幾十歐),則涂膜正常,否則重涂。

      (5)裝上涂膜好的電解池,并將冷卻套裝上,使電解池細端微向上傾斜。

      (6)電解:打開(kāi)氣路,流量計顯示80ml/min,打開(kāi)水路,開(kāi)啟電源,按下涂膜鍵,60分鐘后電解至終點(diǎn)﹙電解流< 60Ma﹚至此電解池處理完畢,做正式樣前先分析兩個(gè)廢樣以平衡系統。

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