南京南大萬(wàn)和科技有限公司
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閱讀：121發(fā)布時(shí)間：2022-8-31
一、實(shí)驗目的
(1)理解用恒壓量熱計測定中和熱的原理；(2)掌握量熱計熱容的標定方法和中和熱的測定方法；(3)通過(guò)中和熱的測定計算弱酸解離熱。
二、實(shí)驗原理
一定溫度、壓力和濃度下，1mol強酸和1mol強堿中和時(shí)所放出的熱量叫中和熱。在固定溫度和濃度足夠稀的情況下，1mol強酸和1mol強堿中和放出來(lái)的熱幾乎是相等的。在不同溫度下中和熱的經(jīng)驗公式：
△H/J=-57111.6+209.2(T/℃-25) （1）
式中T為反應溫度。
當酸（或弱堿）在水溶液中僅部分電離時(shí)，其與強堿（或強酸）反應所產(chǎn)生的熱效應當是中和熱（強酸和強堿）和電離熱的代數和。例如，有：
HAc ＝ H＋ + Ac- △H電離
H＋+ OH－＝ H2O △H中和
＋）
HAc ＋ OH－ ＝ H2O ＋ Ac- △H／中和＝△H中和+ △H電離
實(shí)驗時(shí)，采用化學(xué)反應標定量熱計的熱容量，即將鹽酸和氫氧化鈉的水溶液置于量熱計中進(jìn)行反應，利用其已知的反應熱、測得反應前后量熱計的溫差來(lái)計算體系的熱容。
在相同條件下，待測反應在量熱計中進(jìn)行，利用已得到體系的熱容量和測得的反應體系的溫差來(lái)求出待測反應的反應熱。
三、儀器與藥品
儀器：NDRH-5S型溶解熱（中和熱）一體化實(shí)驗裝置； ；中和熱專(zhuān)用量熱計(含加熱器、加料器)；電腦、打印機。
藥品：HCl、NaOH、CH3COOH、KOH 均為分析純試劑；配置溶液所用的水為去離子水。
技術(shù)參數：
1.千分溫度計液晶顯示，分辨率：0.001℃，測溫范圍：-50～180℃
2.加熱電流：0～2A連續可調，電流分辨率：0.0001A
3.加熱電壓：0～24V連續可調，電壓分辨率：0.001V
4.加熱功率顯示分辨率：0.001W
5.溫度記錄倒計時(shí)鎖定功能，倒計時(shí)時(shí)間：0～120秒可設定
6.USB信，專(zhuān)用正版軟件熱測試軟件
7.底置磁力攪拌或者頂置攪拌桿攪拌可選。攪拌無(wú)級調速
四、實(shí)驗步驟
（1）溶液配置
按常規方法對酸和堿的濃度進(jìn)行標定。鹽酸溶液1（1.0080mol·L-1），氫氧化鈉溶液（1.0075 mol·L-1）；鹽酸溶液2（0.4964 mol·L-1），氫氧化鉀溶液（0.4974 mol·L-1 ）。
（2）量熱計熱容量的測定
在量熱計中先加入已恒溫（和鹽酸一起）的1.0075 mol·L-1氫氧化鈉溶液992.50mL，
開(kāi)電磁攪拌器攪拌，待精密數字溫差儀穩定讀數后，迅速加入1.0080 mol·L-1鹽酸的992.00mL。設定計算機跟蹤讀數，每20秒讀一次，直至計算機自動(dòng)辨認反應結束（此時(shí)，各點(diǎn)之間的溫度差不超過(guò)0.01℃）。反應完畢后，倒出反應溶液，用蒸餾水和丙酮清洗量熱計，在空氣中自然晾干45分鐘，使體系恢復原狀。重復六次測量，記錄實(shí)驗數據，至各次測定結果之間的誤差不超過(guò)千分之三。
（3）醋酸和氫氧化鈉反應中和熱的測定
按上面（2）的方法重復測9次，氫氧化鈉的濃度是1.0137 mol·L-1,用量體積986.50mL。醋酸濃度為1.0238 mol·L-1,用量體積為976.75mL。
(4) 氫氧化鉀和鹽酸反應中和熱的測定
按上面（2）的方法重復測定3次，氫氧化鉀的濃度為0.4974 mol·L-1,用量體積為1005.20mL。鹽酸的濃度為0.4964 mol·L-1,用量體積為1007.30mL。
NDRH-5S溶解熱（中和熱）一體化實(shí)驗裝置操作步驟：
1.將玻璃加樣漏斗，加熱棒，不銹鋼溫度傳感器和杜瓦瓶洗凈擦干；
2..取KNO3約26克置于研缽中磨細,放入烘箱在110℃下烘1.5-2小時(shí),然后取出放入干燥器中待用。
3.將8個(gè)稱(chēng)量瓶編號,并依次加入約2.5,1.5,2.5,3,3.5,4,4,4.5克KNO3,稱(chēng)量至毫克,稱(chēng)量完畢,仍將稱(chēng)量瓶放入干燥器中待用。
4.調節水溫低于室溫2℃以上，以保證加熱功率調整好時(shí)水溫低于室溫0.5℃以上。
5.在臺稱(chēng)上稱(chēng)取216.2克的蒸餾水注入杜瓦瓶中,連接好加熱棒和測溫探頭。（注意溫度傳感器探頭不要與攪拌感及加熱器相接觸）
6.連接電源，打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān)，預熱5分鐘；（按“顯示/切換"鍵，屏幕第二行可分別交替顯示溫度、溫差和電壓、電流；按“溫差置零"可對溫差以當前溫度為零點(diǎn)，置零；將“加熱控制"撥“加"的位置，為接通加熱棒，調節“加熱電流"鈕，顯示電壓、電流和第四行的功率（P）會(huì )相應變化（撥至“○"的位置，則斷開(kāi)加熱棒，此時(shí)電壓、電流及功率顯示都為零）；
7.觀(guān)察杜瓦瓶中磁力攪拌子旋轉，調節“攪拌"旋鈕至合適的轉數；
8.按一下“顯示/切換"鍵，將“溫度/溫差"切換成“電流/電壓"；
9.將“加熱開(kāi)關(guān)"調至開(kāi)的位置；
10.緩慢調節“加熱電流"旋鈕，使加熱器功率在2.2-2.8W；
11.當采樣的水溫高于室溫0.5℃時(shí)，從加樣漏斗處加入份樣品，同時(shí)按下秒表開(kāi)始計時(shí)；
12.樣品加入后開(kāi)始溶解，水溫隨之迅速下降，由于加熱棒處于加熱狀態(tài)，水溫會(huì )重新慢慢上升，當水溫上升至起始溫度時(shí)，記錄下份樣品平衡時(shí)間，同時(shí)迅速加入第二份樣品，按上述的步驟繼續測定至八份樣品為止，并記錄八份樣品的平衡時(shí)間值；
13.測定完畢后，將“加熱開(kāi)關(guān)"調至關(guān)的位置；將“加熱電流"調至最??；“攪拌"旋鈕調至最??；
14.實(shí)驗結束，關(guān)閉儀器電源；
15.將杜瓦瓶中的測試溶液倒入廢液回收桶中，將杜瓦瓶和加料器清洗干凈，以便下次使用。
計算機測量相關(guān)步驟
16.首先確認計算機和測試儀之間通信線(xiàn)連接正常，所需要的驅動(dòng)和應用程序已經(jīng)正確安裝。
17.開(kāi)啟計算機，進(jìn)入“溶解熱"實(shí)驗軟件，根據軟件提示選擇串口號。
18.“記錄設置"里可以設置記錄時(shí)間，也可以根據需要改變記錄窗口的X軸Y軸的觀(guān)察刻度值。
19.將“加熱開(kāi)關(guān)"調至開(kāi)的位置；
20.在操作里點(diǎn)擊“開(kāi)始實(shí)驗"；
21.將溫度計放置在空氣中測量室溫，等顯示溫度穩定后，將溫差置零，完成后點(diǎn)擊確認；
22.將溫度計放入溶液中，開(kāi)啟攪拌，緩慢調節“加熱電流"旋鈕，使加熱器功率在2.2-2.8W；
23.當采樣到水溫高于室溫0.5℃時(shí)，由電腦提示加入份溶液；
24.樣品加入后開(kāi)始溶解，水溫隨之迅速下降，由于加熱棒處于加熱狀態(tài)，水溫會(huì )重新慢慢上升，當水溫上升至起始溫度時(shí)，軟件提示加入第二份樣品，按上述的步驟繼續測定至八份樣品為止；
25.八份樣品的平衡時(shí)間都是有計算機程序自動(dòng)記錄下的。
26.關(guān)閉加熱電流和關(guān)閉磁力攪拌器；
27.點(diǎn)擊“數據處理"按鈕，按照軟件界面提示進(jìn)行數據計算處理。軟件會(huì )自動(dòng)算出每份樣品的積分溶解熱和n0;
28.點(diǎn)擊相應按鈕，計算機會(huì )自動(dòng)畫(huà)出“Qs-n0"圖；
29.測定完畢后，將“加熱開(kāi)關(guān)"調至關(guān)的位置；將“加熱電流"調至最??；“攪拌"旋鈕調至最??；
30.測試結束，需要停止記錄時(shí)候按“測量結束"按鈕停止，結束時(shí)候會(huì )提示數據保存；
31.數據處理的結果可以保存到文件也可以和圖形一起合并打??；
32.實(shí)驗結束，關(guān)閉儀器和電腦；
33.將杜瓦瓶中的測試溶液倒入廢液回收桶中，將杜瓦瓶和加料器清洗干凈，以便下次使用。
五、數據處理
1.量熱計熱容標定結果
六次重復標定實(shí)驗的結果見(jiàn)表1。
表1 量熱計熱容標定結果
室溫/℃ | ||||||
△T / oC | ||||||
-△H中和/ J | ||||||
C/J·K-1 |
2.醋酸和氫氧化鈉反應的中和熱
9次實(shí)驗的結果示于表2。
表2 CH3COOH與NaOH反應的中和熱測定結果
室溫/℃ | |||||||||
△T / oC |
3.鹽酸和氫氧化鉀反應的中和熱
3次反應測定的結果示于表3
表3 HCl與KOH反應中和熱測定結果
室溫/℃ | |||
△T / oC | |||
C平均/ J·K-1 | |||
ΔH/J |
六、思考題
(1)影響本實(shí)驗結果的主要因素有哪些?CH3COOH與NaOH在298 K時(shí)中和熱的文獻值為-52．9 ×103 J·mol-1，將測量結果與文獻值對比，分析產(chǎn)生誤差的原因。(2)測定酸堿中和熱為什么要用稀溶液?
(3)為什么強酸強堿的中和熱是相同的?
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