要分析和判斷色譜儀的故障所在，就必須要熟悉氣相色譜的流程和氣、電路這兩大系統，特別是構成這兩個(gè)系統部件的結構、功能。色譜儀的故障是多種多樣的，而且某一故障產(chǎn)生的原因也是多方面的，必須采用部分檢查的方法，即排除法，才可能縮小故障的范圍。對于氣路系統出的故障，不外乎是各種氣體（特別是載氣）有漏氣的現象、氣體不好、氣體穩壓穩流不好等等，氣路產(chǎn)生的“鬼峰"和峰的丟失較為普遍。另外，色譜柱的“老化"過(guò)程沒(méi)有充分或柱溫過(guò)高，產(chǎn)生的“液相遺失"等“鬼峰"也會(huì )頻頻出現。所以，首先應該解決氣路問(wèn)題，若氣路無(wú)問(wèn)題，則看電路問(wèn)題，色譜氣路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除電路上的故障則并非易事，就需要分析工作者有一定的電子線(xiàn)路方面的知識，并且要弄清楚主機接線(xiàn)圖和各系統的電原理圖（尤其是接線(xiàn)圖）。在這些圖上清楚的畫(huà)出了控制單元和被控對象間的關(guān)系，具體的標明了各接插件引線(xiàn)的編號和去向，按圖去檢查電路、找尋故障是非常方便的。色譜電路系統的故障，一般是溫度控制系統的故障和檢測放大系統的故障，當然不排除供給各系統的電源的故障。溫控系統（包括柱溫、檢測器溫控、進(jìn)樣器溫控）的主回路由可控硅和加熱絲所組成，可控硅導通角的變化，使加熱功率變化，而使溫度變化（恒定或不恒定）。而控制可控硅導通角變化的是輔回路（或稱(chēng)控溫電路），包括鉑電阻（熱敏元件）和線(xiàn)性集成電路等等。

由上所述可知，若是溫控系統的毛病，則應首先要檢查可控硅是否壞，加熱絲是否壞（斷或短路），鉑電阻是否壞（斷或短路）或是否接觸不良。其次檢查輔回路的其它電子部件。。放大系統常見(jiàn)故障是離子訊號線(xiàn)受潮或斷開(kāi)、高阻開(kāi)關(guān)（即靈敏度選擇）受潮、集成運算放大器（如： AD515JH 、 OP07 等）性能變差或壞等等。

色譜故障的排除既要做到局部又要考慮到整體，有“果"必有“因"，弄清線(xiàn)路的走向，逐步排除產(chǎn)生“果"（故障）的“因"，把故障范圍縮小。例如：若出現基線(xiàn)不停的抖動(dòng)或基線(xiàn)噪音很大時(shí)，可先將放大器的訊號輸入線(xiàn)斷開(kāi)，觀(guān)察基線(xiàn)情況，如果恢復正常，則說(shuō)明故障不在放大器和處理機（或記錄儀），而在氣路部分或溫度控制單元；反之，則說(shuō)明故障發(fā)生在放大器、記錄儀（或處理機）等單元上。這種部分排除的檢查故障方法，在實(shí)際中是非常有用的。

第二篇

一、 氣相色譜故障分析基礎

1 、 了解氣相色譜的相關(guān)組成部分；

2 、 通曉氣相色譜各部分的作用；

3 、 清楚氣相色譜各部分是如何工作的；

4 、 能夠清楚判別各部分工作的正常與否；

5 、 要嚴格按照有關(guān)規程檢修，了解檢修過(guò)程中應該注意的事項。

二、 故障分析的思路

1 、 檢修時(shí)應該注意的問(wèn)題：要有安全用電常識，注重自我保護意識，防止觸電事故的發(fā)生；

2 、 根據發(fā)生的故障現象，確定與故障相關(guān)聯(lián)的部分和因素；

3 、 注意檢修方法，不要輕易拆卸和更換元件，以免擴大和轉移故障范圍；

4 、 故障分析的思路和方法：

⑴、 順序推理法：根據工作原理進(jìn)行推理、檢查、尋找故障原因；

⑵、 分段排除法：逐個(gè)排除，縮小范圍，從而找出故障原因；

⑶、 經(jīng)驗推理法：根據維修經(jīng)驗積累，以確定故障的原因；

⑷、 比較檢查法：參照正常的機器的有關(guān)數據，來(lái)確定故障點(diǎn)；

⑸、 綜合法：綜合使用以上各種方法，直至找到故障源。

三、 氣相色譜故障的種類(lèi)

1 、 氣路部分的故障：氣體輸入不正常，氣體的種類(lèi)不對或純度不夠、氣路泄漏、氣路堵塞、氣路的污染、氣路部件的故障、流量設置不當、色譜柱問(wèn)題等；

2 、 主機電路部分故障：?jiǎn)?dòng)或初始化不正常、溫度控制部分故障、鍵盤(pán)或顯示部分故障、開(kāi)關(guān)門(mén)不正常、量程衰減設置不當、其它功能性故障等。

3 、 檢測器輸出信號不正常：無(wú)信號輸出、輸出信號零點(diǎn)偏移、輸出信號不穩定、輸信號數值不對等；

4 、 其它故障：氣源不正常、電網(wǎng)電壓不正常、二次儀表不正常、機械類(lèi)故障等。

四、 故障的判別

1 、 基礎：檢查尋找故障原因的基礎是充分掌握氣相色譜故障判別的方法。掌握故障判別方法的基礎是熟悉和了解儀器各部分的組成、作用及工作原理；

2 、 輸入與輸出：通常每個(gè)儀器的每個(gè)部分、部件、甚至是零件都有它的輸入與輸出，輸入一般是指該部分正常工作的前提，輸出一般是指該部分所起的作用與功能。

例如： FID 放大器它的輸入是 FID 檢測器通過(guò)離子信號線(xiàn)傳送過(guò)來(lái)的微電流信號，放大器的工作電壓，以及放大器的調零電位器；它的輸出是經(jīng)過(guò)放大并送到二次儀表的電信號。判別放大器是否正常工作的方法是：

A ：如果是輸入正常而輸出不正常，故障肯定在放大器本身；

B ：如果輸入輸出均正常，則放大器正常；

C ：如果輸入不正常，則放大器是否正常無(wú)法判定。

3 、收集與積累：積極收集維修資料、認真做好維修記錄、不斷積累各類(lèi)故障判別的方法與經(jīng)驗，并了解、熟悉、掌握、牢記這些方法與經(jīng)驗。

第三篇

氫焰系統常見(jiàn)故障的判斷和檢查

FID （氫焔檢測器）的靈敏度高、死體積小、響應快、線(xiàn)性范圍廣，能有效地與毛細柱聯(lián)用，成為目前對有機物微量分析應用zui廣的檢測器。 FID 檢測 系統主要由檢測器、檢測電路（放大器）和氣路三大部分組成，當發(fā)生故障或分析譜圖不正常時(shí)，應首先判斷區分問(wèn)題是出在哪一部分。

FID 系統常見(jiàn)不正常情況有： 1 、不能點(diǎn)火 --- 問(wèn)題主要出在氣路或檢測器； 2 、基流很大 --- 問(wèn)題主要出在氣路或檢測器； 3 、噪音很大 --- 氣路、檢測器和電路出問(wèn)題都有可能； 4 、靈敏度明顯降低 --- 氣路、檢測器和電路不正常都有可能； 5 、不出峰 --- 氣路、檢測器、電路不正常都有可能； 6 、色譜峰形不正常 --- 進(jìn)樣器、氣路、檢測器為主要檢查對象； 7 、基線(xiàn)漂移嚴重 --- 氣路、檢測器都有可能； 8 、有時(shí)有訊號，有時(shí)無(wú)訊號 --- 問(wèn)題主要出在電路上。

　　一、檢查氣路：檢查 H2 （氫氣）、 N2 （氮氣）、 AIR （空氣）流量是否正常，空氣流量太小和噴嘴嚴重漏氣就會(huì )引起較大的爆鳴聲而不能點(diǎn)火；氫氣太小，氮氣太大會(huì )使點(diǎn)火困難和容易熄火； 噴嘴漏氣，色譜柱漏氣不僅會(huì )使點(diǎn)火困難，也會(huì )導致靈敏度降低，甚至不出峰；氫氣與氮氣流量比將明顯影響靈敏度；很大氫氣流量太大也會(huì )造成噪音變大；氣路系統不干凈，包括進(jìn)樣器污染，檢測器污染或色譜柱沒(méi)有充分老化都會(huì )引起基流、噪音較大和基線(xiàn)漂移。在點(diǎn)火時(shí)請注意基流大?。涸邳c(diǎn)火前，放大器基線(xiàn)位置盡可能調在記錄儀零位及附近， 在不旋動(dòng)調零電位器的條件下， 點(diǎn)火后， 記錄筆偏離零位的距離可指示基流大小，可改變記錄儀量程或放大器衰減倍數來(lái)確定，一般來(lái)說(shuō)，點(diǎn)火后 H2 氣調回正常工作值時(shí)，基流偏離小于 1mV ，說(shuō)明系統十分干凈，基流小于 10mV ，一般還能使用，若基流大于幾十 mV ，就說(shuō)明系統污染比較嚴重， 這時(shí)噪音、漂移都很大，儀器穩定時(shí)間也較長(cháng)。檢查是哪部分受到污染的簡(jiǎn)單方法，就是分別單獨將某一部分的工作溫度升高， 若基流明顯變大， 該部分就污染嚴重。氣路（包括進(jìn)樣器）中的堵塞和漏氣，往往會(huì )引出峰不正常；進(jìn)樣器中襯管沒(méi)有壓平也會(huì )破壞正常峰形。

　　二、檢查檢測器：檢查噴嘴是否漏氣，這將影響點(diǎn)火、靈敏度、峰形和基線(xiàn)漂移；檢查極化極與噴嘴的象對位置是否正確： 噴嘴口高于極化極圈平面，靈敏度明顯下降，這往往是裝色譜柱管時(shí)柱管將石英噴嘴頂上去所致，象反噴嘴口低于極化極圈平面或極化極與噴嘴象碰，噪音會(huì )增大；檢查收集極絕緣是否良好，若收集極絕緣不良，則噪音會(huì )很大，基線(xiàn)不穩定，漂移嚴重；收集極離子流訊號線(xiàn)接觸不良或斷線(xiàn)就會(huì )造成不出峰；檢測器是否污染，可用升溫看基流變化大小來(lái)確定。清除污染的辦法就是拆洗零部件和進(jìn)行高溫老化。

　　三、檢查電路： 儀器在不點(diǎn)火并拔去收集極插頭時(shí)走基線(xiàn)就可判斷和檢查放大器是否正常，光是走放大器基線(xiàn)， 一般正常情況應該是噪音小于 5uv ，漂移應小于 10uv/0.5u 。 有條件的話(huà)，可給放大器輸入一個(gè)微電流，即用一節電池串聯(lián)一個(gè) 109 Ω高阻接到放大器輸入端（收集極離子線(xiàn)插頭端）， 電池另一端接地，放大器增益于 109 Ω檔，輸出應有 100mv 左右，若放大器增益于 108 Ω檔，輸出應有 10 mv 左右，這就說(shuō)明放大器工作正常，在沒(méi)有高阻的情況下，用于指輕觸放大器輸入端，端出應出現一個(gè)很大的信號，這是zui簡(jiǎn)單粗略地判斷放大器是否正常的方法，如果上述檢查不正常，則要對電路進(jìn)一步檢查，高阻切換繼電器和 AD549 集成運算放大器接線(xiàn)的假焊虛焊常常會(huì )引起放大器失常，可用小烙鐵在各點(diǎn)焊處逐一燙焊來(lái)加以判斷檢查；放大器屏蔽鐵盒內電路（主要是高阻）受到潮氣將嚴重導致噪音增加；收集極離子訊號線(xiàn)芯線(xiàn)較細容易碰斷，往往造成訊號不通和不出峰；極化極對地電壓（極化電壓）一般在 220V-230V( 有些產(chǎn)品設計為 250V-300V) 給出極化電壓的高壓穩壓管損壞就會(huì ) FID 極化電壓不正常，從而導致不出峰或色譜峰畸形，使用萬(wàn)用表測量極化極對地的直流電壓就可檢查出極化電壓是否正常。噪音的產(chǎn)生有時(shí)也會(huì )來(lái)自給出極化電壓的高壓穩壓二極管，判斷方法是去掉 220-230V 極化點(diǎn)壓，看噪音是否消除或減小，除了更換高壓穩壓二極管外，在極化電壓 230V 上串接一個(gè) 300K Ω電阻，極化極對地再接一個(gè) 0.33uf/400V 電容，也可有效地濾掉來(lái)自高壓穩壓二極管的噪音。如果放大器有輸出，但調零不起作用，則毛病肯定出在調零電位器或相應的連接線(xiàn)上。

第四篇

液相色譜常見(jiàn)故障的判定及解決方法

作者：邢亞?wèn)|轉貼自：淮安疾控點(diǎn)擊數： 336

( 一 ) 保留時(shí)間變化

1. 柱溫變化 柱恒溫，必要時(shí)需配置恒溫箱

2. 等度與梯度間未能充分平衡 至少用 10 倍柱體積的流動(dòng)相平衡柱

3. 緩沖液容量不夠 用 >25mmol/L 的緩沖液

4. 柱污染 每天沖洗柱

5. 柱內條件變化 穩定進(jìn)樣條件 , 調節流動(dòng)相

6. 柱快達到壽命 采用保護柱

( 二 ) 保留時(shí)間縮短

1. 流速增加 檢查泵 , 重新設定流速

2. 樣品超載 降低樣品量

3. 鍵合相流失 流動(dòng)相 PH 值保持在 3~7.5 檢查柱的方向

4. 流動(dòng)相組成變化 防止流動(dòng)相蒸發(fā)或沉淀

5. 溫度增加 柱恒溫

( 三 ) 保留時(shí)間延長(cháng)

1. 流速下降 管路泄漏 , 更換泵密封圈 , 排除泵內氣泡

2. 硅膠柱上活性點(diǎn)變化 用流動(dòng)相改性劑 , 如加三乙胺 , 或采用堿至鈍化柱

3. 鍵合相流失 同前 ( 二 )3

4. 流動(dòng)相組成變化 同前 ( 二 )4

5. 溫度降低 同前 ( 二 )5

( 四 ) 出現肩峰或分叉

1. 樣品體積過(guò)大 用流動(dòng)相配樣 , 總的樣品體積小于*峰的 15%

2. 樣品溶劑過(guò)強 采用較弱的樣品溶劑

3. 柱塌陷或形成短路通道 更換色譜柱 , 采用較弱腐蝕性條件

4. 柱內燒結不銹鋼失效 更換燒結不銹鋼 , 加在線(xiàn)過(guò)濾器 , 過(guò)濾樣品

5. 進(jìn)樣器損壞 更換進(jìn)樣器轉子

( 五 ) 鬼峰

1. 進(jìn)樣閥殘余峰 每次用后用強溶劑清洗閥 , 改進(jìn)閥和樣品的清洗

2. 樣品中未知物 處理樣品

3. 柱未平衡 重新平衡柱 , 用流動(dòng)相作樣品溶劑 ( 尤其是離子對色譜 )

4. 三 (TFA) 氧化 ( 肽譜 ) 每天新配 , 用抗氧化劑

5. 水污染 ( 反相 ) 通過(guò)變化平衡時(shí)間檢查水質(zhì)量，用 HPLC 級的水

( 六 ) 基線(xiàn)噪聲

1. 氣泡 ( 尖銳峰 ) 流動(dòng)相脫氣 , 加柱后背壓

2. 污染 ( 隨機噪聲 ) 清洗柱 , 凈化樣品 , 用 HPLC 級試劑

3. 檢測器燈連續噪聲 更換氘燈

4. 電干擾 ( 偶然噪聲 ) 采用穩壓電源 , 檢查干擾的來(lái)源 ( 如水浴等 )

5. 檢測器中有氣泡 流動(dòng)相脫氣 , 加柱后背壓

( 七 ) 峰拖尾

1. 柱超載 降低樣品量 , 增加柱直徑采用較高容量的固定相

2. 峰干擾 清潔樣品 , 調整流動(dòng)相

3. 硅羥基作用 加三乙胺 , 用堿致鈍化柱增加緩沖液或鹽的濃度降低流動(dòng)相 PH 值 , 鈍化樣品

4. 同前 ( 四 )4 同前 ( 四 )4

5. 同前 ( 四 )3 同前 ( 四 )3

6. 死體積或柱外體積過(guò)大 連接點(diǎn)降至zui低 , 對所有連接點(diǎn)作合適調整 , 盡可能采用細內徑的連接管

7. 柱效下降 用較低腐蝕條件 , 更換柱 , 采用保護柱

( 八 ) 峰展寬

1. 進(jìn)樣體積過(guò)大 同 ( 四 )1

2. 在進(jìn)樣閥中造成峰擴展 進(jìn)樣前后排出氣泡以降低擴散

3. 數據系統采樣速率太慢 設定速率應是每峰大于 10 點(diǎn)

4. 檢測器時(shí)間常數過(guò)大 設定時(shí)間常數為感興趣*峰半寬的 10%

5. 流動(dòng)相粘度過(guò)高 增加柱溫 , 采用低粘度流動(dòng)相

6. 檢測池體積過(guò)大 用小體積池 , 卸下熱交換器

7. 保留時(shí)間過(guò)長(cháng) 等度洗脫時(shí)增加溶劑含量也可用梯度洗脫

8. 柱外體積過(guò)大 將連接管徑和連接管長(cháng)度降至zui小

9. 樣品過(guò)載 進(jìn)小濃度小體積樣品

第五篇

常見(jiàn)故障及排除

第六篇

島津 LC-4A 液相色譜儀紫外檢測器故障檢修兩例

故障現象一： 1mV 定標時(shí)，峰值為負

分析及檢修：此故障的原因有兩方面， 1. 紫外檢測電路，即電流放大器 A101 、 A102 ，對數放大器 A201 、 A202 有故障； 2. 光路部分的故障。

將 D2 斷開(kāi)，關(guān)閉光路，在無(wú)信號的情況下調節調零電阻，包括粗調、細調旋鈕，見(jiàn)終端顯示基線(xiàn)可調零，說(shuō)明電路部分工作正常，問(wèn)題在光路部分。用無(wú)水乙醇清洗比色池，將手動(dòng)波長(cháng)調節旋鈕調到零光譜，看光斑是否在比色池前的入口。其上下位置偏移影響波長(cháng)的精度，左右位置偏移影響峰值?，F光斑上下位置尚可，而左右位置不準，偏向參比池一邊。先調 D2 燈的前后位置，使光斑與入射狹縫兩側的定位孔左右對齊，再調反光鏡 M1 的固定螺絲 A ，使光斑上下位置與定位孔對齊。調反射 M2 位置，即調節固定 M2 螺絲使光斑在比色池前的入口，此時(shí)光路調整完備。校正波長(cháng)后，開(kāi)機后一切正常。

故障現象二：基線(xiàn)漂移、干擾大

分析與檢修： LC-4A 紫外檢測器由光學(xué)系統、液體輸送系統、紫外接收及放大電路等部分組成。其原理是： D2 燈發(fā)出紫外光經(jīng)透鏡 M1 、 M2 反射到光柵，由光柵分出不同波長(cháng)的光。紫外光經(jīng)比色池到紫敏二極管 D1 、 D2 ， D1 、 D2 分別為測量和參比二極管。同一波長(cháng)下不同濃度的樣品對紫外光的吸收不同，在 D1 紫敏管上產(chǎn)生不同的電流，此電流經(jīng) A101 、 A102 放大而產(chǎn)生不同電壓信號?；€(xiàn)漂移、干擾大，原因有如下幾方面：（一）經(jīng)過(guò)比色池的液體有氣泡；（二）紫敏管性能不穩定；（三）放大器的電源電壓和 D2 的電源電壓不穩定；（四）放大器的性能差、不對稱(chēng)等。

檢查時(shí)，首先將比色池的液體吸干，排除因氣泡引起的干擾。打開(kāi)密封紫敏管及比色池的蓋，在自然光的照射下，測電流放大器的輸出 Mo 、 Ro ，電壓均為 14.8VDC ，且穩定。重新上好密封蓋，斷開(kāi) D2 燈電源，在暗電流下測 Mo 、 Ro ，電壓均為 0V ，故紫敏管正常。測電源電壓， D2 陽(yáng)極電壓為 90VDC 、燈絲電壓為 3V ，放大器的正、負電源分別為 +15.12VDC 、 -15.09VDC ，均較穩定，說(shuō)明故障在放大器部分。用 1M Ω電阻二個(gè)分別代替 D1 、 D2 ，將 A101 、 A102 放大器輸入端短路，看 CRT 顯示，基線(xiàn)仍有干擾。測 Mo 、 Ro 分別有不到 1V 的且不穩定信號。用信號發(fā)生器輸入 10mV 、 20Hz 的信號，用示波器測 Mo 、 Ro 輸出端信號，可看到信號失真且不穩定。查放大器電路元件 C101 、 R101 、 C102 、 R102 正常。故 A101 、 A102 有故障。此元件為高精度、低漂移集成運算放大器，型號為 OPA104CM 。用 AD515J 同性能運算放大器更換，在放大器輸入為 0V 時(shí)，調電阻 R103 、 R104 ，即補償電阻，使放大器輸出 Mo 、 Ro 為 0V ± 0.2mV 。更換調試后，開(kāi)機一切正常?！?/p>

第七篇

-- 色譜保留時(shí)間漂移的故障排除

保留時(shí)間不重現有兩種不同的情況：既保留時(shí)間漂移和保留時(shí)間波動(dòng)。前者是指保留時(shí)間僅沿單方向發(fā)生變化，而后者指保留時(shí)間無(wú)固定規律的波動(dòng)。將此兩種情況區分開(kāi)來(lái)對找到問(wèn)題的原因往往很有幫助。如，保留時(shí)間的漂移往往由柱老化引起；而柱老化不可能引起保留時(shí)間的無(wú)規律波動(dòng)。事實(shí)上，保留時(shí)間漂移的多半原因是不同機理的色譜柱老化，如固定相流失（例如通過(guò)水解），色譜柱污染（由樣品或流動(dòng)相所致）等。保留時(shí)間漂移的幾種zui常見(jiàn)的原因如下：

一 色譜柱平衡

如果我們觀(guān)察到保留時(shí)間漂移，首先應考慮色譜柱是否已用流動(dòng)相平衡。通常平衡需要 10-20 個(gè)柱體積的流動(dòng)相，但如果在流動(dòng)相中加入少量添加劑（如離子對試劑）則需要相當長(cháng)的時(shí)間來(lái)平衡色譜柱。

流動(dòng)相污染也可能是原因之一。溶于流動(dòng)相中的少量污染物可能慢慢富集到色譜柱上，從而造成保留時(shí)間的漂移。應注意：水是很容易污染的流動(dòng)相成分。

二 固定相穩定性

固定相的穩定性都是有限的，即使在推薦的 PH 范圍內使用，固定相也會(huì )慢慢水解。例如，硅膠基質(zhì)在 pH4 時(shí)水解穩定性。水解速度與流動(dòng)相類(lèi)型和配體有關(guān)。雙官能團配體和三官能團配體比單官能團配體的鍵合相要穩定；長(cháng)鏈鍵合相比短鏈鍵合相穩定；烷基鍵合相比氰基鍵合相穩定的多。

經(jīng)常清洗色譜柱亦會(huì )加速色譜柱固定相的水解。其他硅膠基質(zhì)鍵合相在水溶液環(huán)境中也可以發(fā)生水解，如氨基鍵合相等。

三 色譜柱污染

保留時(shí)間漂移的另一個(gè)常見(jiàn)原因是色譜柱污染。 HPLC 色譜柱是非常有效的吸附性過(guò)濾器，它可以過(guò)濾并吸附流動(dòng)相攜帶的任何物質(zhì)。污染源可以是：流動(dòng)相本身，流動(dòng)相容器，連接管、泵、進(jìn)樣器和儀器密封墊，以及樣品等。通常通過(guò)實(shí)驗可判斷污染的來(lái)源。

樣品中如果存在色譜柱上保留很強的組分，就可能是使保留時(shí)間漂移的潛在根源。這些根源通常是樣品基質(zhì)。如：配藥中的賦形劑，生化樣品（如血清）中的蛋白及類(lèi)脂類(lèi)化合物，食品樣品中的淀粉，環(huán)境水樣中的腐殖酸等。通常樣品中的強保留組分具有較高的分子量，在此情況下，保留時(shí)間漂移的同時(shí)或其后會(huì )有反壓的增加?？梢酝ㄟ^(guò)使用固相提?。?SPE ）等樣品前處理方法來(lái)去除樣品基質(zhì)的影響。

避免色譜柱污染zui簡(jiǎn)單的方法是防患于未然。相比之下，找到問(wèn)題的所在并設計有效的清洗步驟以去除污染物要困難的多。通常使用在給定色譜條件下的強溶劑，但并非所有污染物都可以在流動(dòng)相中溶解。如 THF 可去除反相色譜柱中的許多污染物，但蛋白在 THF 中就不能溶解。 DMSO 常常用于去除反相色譜柱中的蛋白。

使用保護柱是個(gè)非常有效的方法。反沖色譜柱僅是不得已時(shí)采用的辦法。

四 流動(dòng)相組成

流動(dòng)相組成的緩慢變化也是保留時(shí)間漂移的常見(jiàn)原因。如流動(dòng)相中易揮發(fā)組分的揮發(fā)及循環(huán)使用流動(dòng)相等。

五 疏水坍塌

當小孔徑、端基封口良好的反相填料色譜柱使用接近 99% 的水為流動(dòng)相時(shí)，有時(shí)會(huì )發(fā)生分離突然喪失及被分析物質(zhì)保留明顯降低或不保留的現象，這就是疏水坍塌。此現象是由流動(dòng)相不浸潤固定相表面而致。挽救的辦法實(shí)現用含大量有機組分的流動(dòng)相浸潤固定相，再用高水含量的流動(dòng)相進(jìn)行平衡。由是色譜柱長(cháng)期儲存也會(huì )發(fā)生此現象。使用內嵌極性基團的反相色譜柱（如 Waters SymmetryShield RP 色譜柱）或非端基封口的色譜柱（如 Waters Resolve 色譜柱）也可避免發(fā)生坍塌

第八篇

氣相色譜種類(lèi)很多，性能也各有差別。主要包括兩個(gè)系統。即氣路系統和電路系統。

　　氣路系統主要有壓力表、凈化器、穩壓閥、穩流閥、轉子流量計、六通進(jìn)樣閥、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器等；電子系統包括各用電部件的穩壓電源、溫控裝置、放大線(xiàn)路、自動(dòng)進(jìn)樣和收集裝置、數據處理機和記錄儀等電子器件。

　　要分析和判斷色譜儀的故障所在，就必須要熟悉氣相色譜的流程和氣、電路這兩大系統，特別是構成這兩個(gè)系統部件的結構、功能。色譜儀的故障是多種多樣的，而且某一故障產(chǎn)生的原因也是多方面的，必須采用部分檢查的方法，即排除法，才可能縮小故障的范圍。對于氣路系統出的故障，不外乎是各種氣體（特別是載氣）有漏氣的現象、氣體不好、氣體穩壓穩流不好等等。

　　例如：基線(xiàn)若始終向下漂移，即“電平"值逐漸變小至負數，這極有可能是載氣泄漏，那么就要查找各個(gè)接頭部件是否有漏的現象，若不漏而基線(xiàn)仍漂移，則可能是電路系統的故障。色譜氣路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除電路上的故障則并非易事，就需要分析工作者有一定的電子線(xiàn)路方面的知識，并且要弄清楚主機接線(xiàn)圖和各系統的電原理圖（尤其是接線(xiàn)圖）。在這些圖上清楚的畫(huà)出了控制單元和被控對象間的關(guān)系，具體的標明了各接插件引線(xiàn)的編號和去向，按圖去檢查電路、找尋故障是非常方便的。

　　色譜電路系統的故障，一般是溫度控制系統的故障和檢測放大系統的故障，當然不排除供給各系統的電源的故障。溫控系統（包括柱溫、檢測器溫控、進(jìn)樣器溫控）的主回路由可控硅和加熱絲所組成，可控硅導通角的變化，使加熱功率變化，而使溫度變化（恒定或不恒定）。而控制可控硅導通角變化的是輔回路（或稱(chēng)控溫電路），包括鉑電阻（熱敏元件）和線(xiàn)性集成電路等等。

　　由上所述可知，若是溫控系統的毛病，則應首先要檢查可控硅是否壞，加熱絲是否壞（斷或短路），鉑電阻是否壞（斷或短路）或是否接觸不良。其次檢查輔回路的其它電子部件。。放大系統常見(jiàn)故障是離子訊號線(xiàn)受潮或斷開(kāi)、高阻開(kāi)關(guān)（即靈敏度選擇）受潮、集成運算放大器（如： AD515JH 、 OP07 等）性能變差或壞等等。

　　色譜故障的排除既要做到局部又要考慮到整體，有“果"必有“因"，弄清線(xiàn)路的走向，逐步排除產(chǎn)生“果"（故障）的“因"，把故障范圍縮小。

　　例如：若出現基線(xiàn)不停的抖動(dòng)或基線(xiàn)噪音很大時(shí)，可先將放大器的訊號輸入線(xiàn)斷開(kāi)，觀(guān)察基線(xiàn)情況，如果恢復正常，則說(shuō)明故障不在放大器和處理機（或記錄儀），而在氣路部分或溫度控制單元；反之，則說(shuō)明故障發(fā)生在放大器、記錄儀（或處理機）等單元上。這種部分排除的檢查故障方法，在實(shí)際中是非常有用的。