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ICP-MS2000E測定牙膏中鐵、銅、砷、鎘、鉛等10種元素含量 牙膏是一種常用清潔牙齒、保護口腔的衛生用品
ICP-MS 2000E測定牙膏中鐵、銅、砷、鎘、鉛等10種元素含量
牙膏是一種常用清潔牙齒、保護口腔的衛生用品。隨著(zhù)科技的發(fā)展,牙膏的功效也逐漸增多。與此同時(shí),牙膏中添加劑的種類(lèi)也越來(lái)越多。在生產(chǎn)過(guò)程中,不可避免地引入多種元素。過(guò)多的攝入這些元素,可能會(huì )導致疾病的發(fā)生。比如鉛,長(cháng)期沉積在人體內,會(huì )導致神經(jīng)系統和造血功能紊亂,影響人體的新陳代謝及智力發(fā)育。因此,對牙膏中元素含量的檢測,顯得尤為重要。
本文參考、標準化管理委員會(huì )發(fā)布的《GB/T 38789-2020 口腔清潔用品 牙膏中10種元素含量的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》,采用6mLHNO3+2mLHF對市面上所售的某品牌牙膏進(jìn)行微波消解,選取Rh、In、Re作內標,校正儀器漂移及樣品基體所帶來(lái)的影響和波動(dòng)。利用ICP-MS 2000E進(jìn)行測定,結果表明,該方法能夠快速、準確地分析牙膏中多種元素的含量。
1.儀器簡(jiǎn)介
ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(如圖1),采用PRC碰撞反應池技術(shù),有效消除多原子離子干擾,該款儀器具有靈敏度高、檢出限低、穩定性好等優(yōu)點(diǎn)。
圖1. ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀外觀(guān)圖
2.測試原理
樣品經(jīng)微波消解處理,通過(guò)霧化器霧化后送入高溫等離子體中,干燥、原子化、電離,元素離子經(jīng)接口室進(jìn)入質(zhì)譜儀,通過(guò)離子透鏡系統、質(zhì)量分析器及檢測器,檢測器對相應元素離子做出響應(每秒離子計數cps(counts per second)),利用響應強度與待測元素離子濃度成正比關(guān)系進(jìn)行定量分析。
3.實(shí)驗部分
3.1 實(shí)驗所用設備及試劑
ICP-MS 2000E(帶碰撞反應池);
微波消解儀;
實(shí)驗所用超純水(電阻率達18.25MΩ·cm);
硝酸(質(zhì)量比為65%);
氫氟酸(質(zhì)量比為40%);
元素標準溶液(10µg/mL);
氬氣(純度99.999%);
He/H2 混合氣(其中H2為7.13%mol/mol)。
3.2 樣品前處理
準確稱(chēng)取0.25g牙膏樣品(至0.0001g)于事先洗好的微波消解罐中,加入6mLHNO3及2mLHF后混勻,預反應15分鐘后,蓋上消解蓋,置于微波消解儀中進(jìn)行消解,同時(shí)做試樣空白。微波工作條件如表1。待消解完成、冷卻后,打開(kāi)消解罐,在趕酸儀上進(jìn)行趕酸1h,溫度為120℃。趕酸完成后取下冷卻至室溫,將消解液轉移至100mL的容量瓶中,同時(shí)用超純水沖洗微波消解蓋及消解罐至少三次,洗滌液一并轉移至容量瓶中,同時(shí)加入Rh、In、Re的混合內標,用超純水定容至刻度并搖勻,定容后的內標濃度為10μg/L。
表1. 微波消解儀工作參數
3.3 標準溶液配制
配制不同濃度梯度Ti、Cr、Mn、Fe、Cu、As、Se、Cd、Hg、Pb多元素混合標準溶液,于一系列100mL的容量瓶中,加入Rh、In、Re的混合內標,用1%硝酸定容至刻度并搖勻,終內標濃度為10μg/L,如表2。
表2. 各元素標準溶液濃度(µg/L)
3.4儀器參數優(yōu)化
采用10μg/L Li、Co、In、Ce、U調諧液對儀器進(jìn)行優(yōu)化,參數如表3。
表3. 儀器工作參數
3.5 實(shí)驗數據
待儀器熱機完成后,在He/H2碰撞反應模式下對試樣空白進(jìn)行平行測定7次,計算其方法檢出限;同時(shí)對樣品進(jìn)行加標,計算其加標回收率,詳見(jiàn)表4。
表4. 方法檢出限及加標回收率
4. 結論
利用微波消解法,采用HNO3-HF體系對樣品進(jìn)行前處理,以Rh、In、Re作內標,校正儀器漂移和基體的影響,使用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀ICP-MS 2000E測定了某品牌牙膏中10種元素含量。實(shí)驗數據表明,該方法檢出限在0.023μg/L~2.33μg/L之間,加標回收率為85%~119.5%,結果表明該方法可以滿(mǎn)足牙膏樣品中的元素含量檢測的要求。
5.參考文獻
[1] /標準化管理委員會(huì )GB/T 38789-2020口腔清潔用品 牙膏中10種元素含量的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法,全國口腔護理用品標準化技術(shù)委員會(huì ),2020。
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