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    ICP-MS 2000B 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定土壤和水系沉積物中的9種重金屬元素

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    產(chǎn)品簡(jiǎn)介

    土壤作為農業(yè)生產(chǎn)活動(dòng)的主要載體和環(huán)境污染物的主要受體,其污染程度與人們的生活息息相關(guān)

    詳細介紹

    土壤作為農業(yè)生產(chǎn)活動(dòng)的主要載體和環(huán)境污染物的主要受體,其污染程度與人們的生活息息相關(guān)。通過(guò)研究水系的重要組成部分--沉積物,可以了解污染現狀,追溯該區域重金屬污染歷史,研究污染物的沉積及變化規律。隨著(zhù)工業(yè)化的發(fā)展,土壤和水系沉積物中的重金屬污染,已經(jīng)嚴重影響了生態(tài)平衡。因此,對土壤和水系沉積物中的重金屬監測已成為環(huán)境監測的重要手段之一。

    本文參考初稿《土壤和沉積物金屬元素總量 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》,采用不同比例的混合酸(9mL HNO3+3mL HCl+3mLHF+1.5mLHClO4)對土壤和水系沉積物標準物質(zhì)進(jìn)行消解,采用Rh、Re作內標,用ICP-MS進(jìn)行測定,結果表明該方法能夠快速、準確地分析土壤和沉積物中的重金屬元素。

    1. 儀器簡(jiǎn)介

    ICP-MS 2000B電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,該儀器具有靈敏度高、檢出限低、穩定性好、線(xiàn)性、質(zhì)譜干擾小等特點(diǎn),可用于環(huán)境監測、食品安全、醫藥及生理分析、石油化工等眾多領(lǐng)域。

     

    圖1. ICP-MS2000B電感耦合等離子體質(zhì)譜儀外觀(guān)圖

    2. 測試原理 

    土壤和沉積物樣品經(jīng)消解后,試樣由載氣帶入霧化系統霧化,以氣溶膠形式進(jìn)入高溫等離子體,充分蒸發(fā)、解離、原子化和電離,轉化成的帶電荷離子經(jīng)離子傳輸系統進(jìn)入質(zhì)譜儀,根據離子的質(zhì)荷比進(jìn)行分離并定性、定量分析。

    3. 實(shí)驗部分

    3.1實(shí)驗所用設備及試劑

    ICP-MS2000B;

    微波消解儀;

    趕酸儀;

    實(shí)驗用超純水電阻率達18.25MΩ·cm;

    65%硝酸,37%鹽酸;

    氫氟酸及高氯酸;

    元素標準溶液(10mg/L)。

    3.2 樣品前處理

    各稱(chēng)取0.1g土壤及水系沉積物標樣(至0.0001g)至聚四氟乙烯微波消解罐中,加少量的超純水潤濕后,加入9mL硝酸和3mL鹽酸。預反應20分鐘后,加蓋擰緊消解罐,同時(shí)做樣品空白。按照表1的升溫程序進(jìn)行消解,待消解完成后冷卻至室溫,加入3mL氫氟酸,在電熱板上200℃進(jìn)行飛硅。反應約40min后,再加入1.5mL高氯酸,在趕酸儀上180℃進(jìn)行趕酸處理,直至白煙,內溶物呈不流動(dòng)狀態(tài),取下稍冷,用少量硝酸沖洗消解罐內壁,利用余溫溶解附在消解罐內壁的殘渣。用超純水清洗消解罐內壁至少三次,將消解液轉移至100 mL容量瓶中,選用銠、錸做內標,同時(shí)將樣品和樣品空白中分別加入10µg/L銠、錸混合內標,用超純水定容至刻線(xiàn),搖勻以待分析。

    表1 微波消解升溫程序

    3.3 標液配置

    采用逐級稀釋的方式,配制介質(zhì)為2%硝酸的多元素標準混合溶液于一系列100 mL容量瓶中,選用銠、錸做內標,內標濃度為10µg/L,用超純水定容至刻度并搖勻。配制濃度如表2所示。

    表2. 各元素標準曲線(xiàn)濃度(µg/L)

    備注:其中114Cd和208Pb采用干擾方程進(jìn)行校正,114Cd=114Cd總-0.027*118Sn;208Pb=206Pb+207Pb+208Pb。

     3.4 儀器參數

    采用10μg/L Li、Co、In、Ce、U調諧液對儀器進(jìn)行優(yōu)化,所得到的儀器參數如下:

    RF電源功率:1300W     等離子氣:13L/min

    輔助氣流速:1.06L/min       載氣:1.2L/min

    采樣深度:20              掃描方式:跳峰

    3.5 實(shí)驗數據

    待儀器穩定后,對樣品空白溶液平行測定8次,計算8次測試結果的標準偏差SD,以3*SD/K(K為標準曲線(xiàn)斜率)對應的濃度為方法檢出限;同時(shí)對土壤及沉積物標樣進(jìn)行三次平行測試,所得結果如表3。

    表3. 檢出限、標準物質(zhì)測定值及度(n=3)

     

    4. 結論

    采用微波消解法,用ICP-MS 2000B測定了土壤和水系沉積物中Be、Cr、Co、Ni、Cu、Cd、Sb、Pb、U 9種重金屬元素,方法檢出限在7.8ng/L-891.4ng/L之間,測定值與證書(shū)標準值吻合,且重復性良好。實(shí)驗結果表明該方法檢出限低,測試結果準確,可以滿(mǎn)足土壤和水系沉積物多元素準確、快速分析的要求。

    5.參考文獻

     [1] 梁淑軒、王欣、吳虹、孫漢文,微波消解/ICP-MS測定水系沉積物中9種重金屬元素[J];光譜學(xué)與光譜分析;2012年03期。

     [2] ,HJ 832-2017 土壤和沉積物金屬元素總量,微波消解法,中國環(huán)境出版社,2017。

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