上分（山東）儀器儀表有限公司
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更新時(shí)間：2023-11-16 12:57:47瀏覽次數：108次
聯(lián)系我時(shí)，請告知來(lái)自 紡織服裝機械網(wǎng)科研中環(huán)氧乙烷氣相色譜儀檢測方案一．目的：1.0為規定科研中EO殘留量的檢測方法和操作要求，特制定本操作規程
一．目的：
1.0 為規定科研中EO殘留量的檢測方法和操作要求，特制定本操作規程。
二．范圍：
1.0 適用于EO(環(huán)氧乙烷）殘留量的檢測。
三．職責：
1.0 QC 質(zhì)檢員對本規程實(shí)施負責。
四．內容：
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簡(jiǎn)述
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本法適用于EO殘留量的測定。環(huán)氧乙烷具有廣譜高效的殺菌作用，可在常溫下殺滅各種微生物（包括芽孢、病毒、真菌等），但屬于有毒氣體，易吸附于多種物品上，對人體毒害作用大。為了保證產(chǎn)品在臨床使用中的安全性，所以需要測定滅菌用品中環(huán)氧乙烷的殘留量。
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環(huán)氧乙烷常溫下為無(wú)色氣體有較強的化學(xué)活性，頂空汽化溫度不宜過(guò)高，否則易生成乙二醇。本方法采用毛細管柱和頂空法進(jìn)樣，得到較好的靈敏度。
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原理：本法以氣-固平衡為基礎，取一定面積達試樣置于密封容器內，在一定的溫度和時(shí)間條件下，試樣中殘留的有機溶劑受熱揮發(fā)，達到平衡后，取頂空氣體定量注入色譜儀中分析，以保留時(shí)間定性，峰面積定量。
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儀器與用具
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氣相色譜儀、頂空進(jìn)樣器，高純氫氣、空氣、氮氣，不銹鋼剪刀、容量瓶、鋼直尺、微量進(jìn)樣器（10μl）、輸液瓶（300ml）、
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試藥與試液 環(huán)氧乙烷對照品
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4.0氣相色譜條件
色譜柱可選用能滿(mǎn)足待測溶劑分離要求的毛細管柱或其他適宜色譜柱。
儀器：SP7890氣相色譜儀
色譜柱：SE-54
檢測器：火焰離子化檢測器（FID）
測定條件(供參考)：柱室溫度：80℃ 進(jìn)樣口：140℃ 檢測室：140℃
分流比:10:1
氮氣 3ml/min，氫氣 30ml/min，空氣 300ml/min
環(huán)氧乙烷標準貯備液的配制
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取外部干燥的50ml容量瓶，加入約30ml水，加瓶塞，稱(chēng)重，精確到0.1mg。用注射器注入約0.6ml環(huán)氧乙烷，不加瓶塞，輕輕搖勻，蓋好瓶塞，稱(chēng)重，前后兩次稱(chēng)重之差，即為溶液中所含環(huán)氧乙烷重量。加水至刻度再將此溶液稀釋成1×10-2g/L作為貯備液。
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試樣制備及步驟
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用貯備液配制1×10-3g/L-1×10-2g/L六個(gè)系列濃度的標準溶液，各取10ml，放入頂空瓶中，依次進(jìn)樣，繪出標準曲線(xiàn)。
試樣制備應在取樣后立即進(jìn)行，將樣品剪裁為5mm長(cháng)碎塊，取2.0g放入20ml頂空瓶中，加入10ml水，放在頂空進(jìn)樣器加熱位上，加熱20min。進(jìn)樣分析，取得結果。
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