上海沛歐分析儀器有限公司
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閱讀：24發(fā)布時(shí)間：2024-10-19
SKD-380二氧化硫檢測儀采用藥典**法(酸堿滴定法)測山藥中的二氧化硫殘留。
方法：取藥材或飲片細粉約10g(如二氧化硫殘留量較高，超過(guò)1000mg/kg，可適當減少取樣量，但應不少于5g)，精密稱(chēng)定，置兩頸圓底燒瓶中，加水300-400ml，打開(kāi)回流冷凝管開(kāi)關(guān)給水，將冷凝管的上端口處連接一橡膠導氣管置于100ml錐形瓶底部。錐形瓶?jì)燃尤?%50ml作為吸收液（橡膠導氣管的末端應在吸收液面一下）。使用前，在吸收液中加入3滴甲基紅乙醇溶液指示劑（2.5mg/ml)，并用0.01mol/L的氫氧化鈉滴定液滴定至黃色（即終點(diǎn)，如果超過(guò)終點(diǎn)，則應舍棄該吸收溶液）。開(kāi)通氮氣，使用流量計調節氣體流量至約0.2L/min，打開(kāi)分液漏斗的活塞，使鹽酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸餾瓶，立即加熱兩頸燒瓶?jì)鹊娜芤褐练?，并保持微沸，燒瓶?jì)鹊乃序v至1.5h后，停止加熱。吸收液放冷后，置于磁力攪拌器上不斷攪拌，用氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）滴定，至黃色持續時(shí)間20s不褪，并將滴定結果用空白試驗校正。參考文獻2015版藥典2331。
1.1 設備：SKD-380二氧化硫檢測儀，錐形瓶，消化管，25ml滴定管，氮氣瓶，天平(感量0.0001g）。
樣品：山藥。
1.2 試劑：鹽酸(1+10)；氫氧化鈉溶液(0.01mol/L)；去離子水；甲基紅指示劑（2.5mg/1ml)；3％。
1.3試樣處理：山藥打成粉末，稱(chēng)取5g樣品置于消化管中，加入40ml蒸餾水搖勻。
1.4 測試：開(kāi)機設置參數進(jìn)行實(shí)驗。
參數設置；
吸收液體積：50ml。
加酸體積：50ml。
蒸餾時(shí)間：6min。
二氧化硫含量按公式進(jìn)行計算；
樣品中二氧化硫殘留量
式中；
A=樣品消耗氫氧化鈉滴定液的體積，（ml);
B=樣品空白消耗氫氧化鈉滴定液的體積，（ml);
C=氫氧化鈉滴定液的摩爾濃度，（mol/L);
0.032為1ml氫氧化鈉滴定液（1mol/L)相當的二氧化硫質(zhì)量，（g）;
W=樣品的重量。
2實(shí)驗結果
W/g A(ml) B(ml) C(NaOH)/mol/L X(ug/g) 5.0231 4.26 245.9 5.0553 4.31 0.4 0.01 247.5 5.0458 4.29 246.7
樣品中二氧化硫殘留平均含量為246.7 ug/g，未超國家規定的400mg/kg。國家藥典委員會(huì )規定山藥，牛膝，粉葛等11種傳統習用硫磺熏蒸的中藥材及其飲片，二氧化硫殘留量不得超400mg/kg,其他中藥材及其飲片的二氧化硫殘留量不得超過(guò)150mg/kg。
3總結
酸堿滴定法系采用酸蒸餾，雙氧水接收，堿滴定，與我國食品國標《食品中二氧化硫的測定》相似，為二氧化硫測定經(jīng)典方法，優(yōu)點(diǎn)是該方法簡(jiǎn)便，在蒸餾過(guò)程中用氮氣保護蒸餾出來(lái)的硫酸根離子，減少了干擾，可以在滴定之后直接給出數據，無(wú)需特殊試劑，檢測成本低，易于普及。操作時(shí)應保證儀器的氣密性，儀器管路潔凈無(wú)二氧化硫殘留。先用氮氣置換儀器內空氣，氮氣流速約0.2L/min，收集瓶?jì)葰馀菥鶆蚺懦?。在測試液體類(lèi)樣品中二氧化硫含量時(shí)，需搖晃樣品或者超聲加熱除去其中的二氧化碳，因為在滴定過(guò)程中二氧化碳會(huì )消耗滴定液。由于吸收液過(guò)氧化氫不穩定，易分解生成水和氧氣，需即用即配。中藥材淀粉含量較大，測試樣品為粉末狀時(shí)，在稱(chēng)樣前需在消化管中加入蒸餾水，將樣品放入后搖勻，防止實(shí)驗時(shí)樣品結塊，造成結果偏低。
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