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    行業(yè)產(chǎn)品

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    北京先明樂(lè )施科技發(fā)展有限公司


    超痕量六價(jià)鉻分析儀

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    產(chǎn)品簡(jiǎn)介

    產(chǎn)品名稱(chēng) : 超痕量六價(jià)鉻分析儀 超痕量六價(jià)鉻分析儀采用國際上廣泛認可的柱后衍生離子色譜法(IC-UV/VIS),即:樣品中的六價(jià)鉻經(jīng)過(guò)離子色譜分離后與衍生試劑(二苯卡巴肼)混合,利用六價(jià)鉻具有強氧化性,在酸性環(huán)境下氧化二苯卡巴肼并且絡(luò )合成紫紅色的絡(luò )合物,在540nm處測定它的光吸收。PRIN-CEN的超痕量六價(jià)鉻分析儀在業(yè)界中首先采用雙離子色譜泵系統,即柱后衍生泵也是高性能的離子色譜泵,從而降低了輸液脈沖、降低檢出限;的TLD檢測器,大幅度提高靈敏度和抗力。

    詳細介紹


    圖1,超痕量六價(jià)鉻分析儀


    超痕量六價(jià)鉻分析儀采用國際上廣泛認可的柱后衍生—離子色譜法(IC-UV/VIS),即:樣品中的六價(jià)鉻經(jīng)過(guò)離子色譜分離后與衍生試劑(二苯卡巴肼)混合,利用六價(jià)鉻具有強氧化性,在酸性環(huán)境下氧化二苯卡巴肼并且絡(luò )合成紫紅色的絡(luò )合物,在540nm處測定它的光吸收。PRIN-CEN的超痕量六價(jià)鉻分析儀在業(yè)界中首先采用雙離子色譜泵系統,即柱后衍生泵也是高性能的離子色譜泵,從而降低了輸液脈沖、降低檢出限;的TLD檢測器,大幅度提高靈敏度和抗力。

    圖2,超痕量六價(jià)鉻分析儀的工作原理圖



    雙離子色譜泵模塊


    圖3,雙離子色譜泵模塊


    專(zhuān)門(mén)設計的雙離子色譜泵模塊,將色譜分離和柱后衍生合二為一。該模塊包含兩個(gè)獨立控制的雙柱塞串聯(lián)式往復泵,一個(gè)用于輸送流動(dòng)相,另一個(gè)用于輸送柱后衍生溶液。模塊采用全PEEK流路,適應寬廣的PH范圍,兼容強酸、強堿的流動(dòng)相和樣品基體。

    泵是離子色譜儀的心臟。泵的性能直接影響基線(xiàn)噪聲、長(cháng)期穩定性、檢出限等儀器主要指標。該泵采用了高性能的雙柱塞串聯(lián)式往復泵,具有壓力脈動(dòng)小、死體積小的優(yōu)點(diǎn)。為了性能,柱后衍生上也采用同樣高性能的雙柱塞串聯(lián)式往復泵,降低了輸液脈沖、降低檢出限。

    技術(shù)指標:
    1.類(lèi)型:包含兩個(gè)獨立控制的雙柱塞串聯(lián)式往復泵,微處理器電子壓力脈動(dòng)控制,無(wú)需阻尼器和輔助氣。
    2.流路介質(zhì):PEEK。
    3.流速范圍:0.01 ~ 9.99mL/min;
    4.流量精度:<0.1%;
    5.壓力范圍:0 ~ 5000Psi;
    6.壓力脈動(dòng):<0.1%;
    7.具有柱塞桿清洗功能;
    8.自帶控制面板,兼容性強,可以和任何品牌的ICPMS、ICP-OES、UV-VIS組成聯(lián)用


    TLD檢測器


    TLD檢測器(Trace Light Detector)是從傳統的二極管陣列檢測器改良而來(lái)。二極管陣列檢測器(DAD)和紫外/可見(jiàn)檢測器(UV/VIS)都是液相色譜(包括離子色譜)中常見(jiàn)的光學(xué)檢測器。二極管陣列檢測器可以實(shí)時(shí)掃描全光譜吸收圖,因此可以判斷色譜峰中是否有干擾存在,這是紫外/可見(jiàn)檢測器所不具備的優(yōu)勢;特別是對于基體復雜、有潛在光譜干擾(例如有顏色的)的樣品來(lái)說(shuō),二極管陣列檢測器具備更強的抗力。然而,二極管陣列檢測器需要用到較復雜的光譜處理軟件,使用難度較大;另外由于光路設計的緣故使得噪聲較大,檢出限不盡人意。我們充分了解痕量六價(jià)鉻分析項目對儀器的要求,同時(shí)深入研究了二極管陣列檢測器光路設計,并且按照痕量六價(jià)鉻分析的要求對硬件和軟件都進(jìn)行了改良,從而推出了Trace Light Detector。 它將實(shí)時(shí)干擾扣除技術(shù)和高強度光源/長(cháng)光程流通池技術(shù)相融合(長(cháng)光程流通池是CEN/TC 52/WG 5/TG 2 N 162,EN 71-3 - Proposal for Chromium VI test method中推薦的配置)。實(shí)踐證明Trace Light Detector具有出色的靈敏度和的抗力。



    圖4,TLD檢測器

    圖5,檢測器靈敏度對比。

    將TLD檢測器和某國際品牌的IC-UV/VIS串聯(lián),左圖為IC-UV/VIS的色譜圖,右圖為T(mén)LD檢測器的色譜圖,TLD檢測器的靈敏度是前者的5倍以上(痕量六價(jià)鉻分析儀的靈敏度還可以再提高1倍,分析時(shí)間縮短為3分鐘)。


    EAS-1 自動(dòng)進(jìn)樣器

    對于IC和HPLC來(lái)說(shuō),精確的進(jìn)樣量是獲得可靠結果的必要條件。自動(dòng)進(jìn)樣器避免了人為誤差,并且可以實(shí)現無(wú)人看守的自動(dòng)化分析,因此成為批量分析的必要選項。PRIN-CEN的EAS-1自動(dòng)進(jìn)樣器可以隨意調整進(jìn)樣量(軟件設定),適應各種樣品;具有預洗針和預取樣功能,既降低了交叉污染,又節省了兩次進(jìn)樣間的等待時(shí)間,真正實(shí)現高通量分析。

    圖6,EAS-1 自動(dòng)進(jìn)樣器

    技術(shù)指標:
    1.類(lèi)型:X Y Z三維電機驅動(dòng)的自動(dòng)進(jìn)樣器;
    2.定量方式:可選擇滿(mǎn)環(huán)進(jìn)樣(由定量環(huán)定量)和部分環(huán)進(jìn)樣(由內置的高精度注射泵定量);
    3.樣品位數:120位(2mL樣品瓶);
    4.進(jìn)樣量:0.1~300 μL(標配),1~2000 μL(選配),由軟件控制連續可調;
    5.進(jìn)樣次數:1~99次;
    6.清洗:可設定進(jìn)樣前/后洗針,清洗次數1~99次。預洗針功能,縮短無(wú)效等待時(shí)間;
    7.重復性:<0.5%;
    8.交叉污染:<0.02%;
    9.控制面板:彩色液晶顯示屏,可獨立控制,擴展與其他設備聯(lián)用時(shí)的兼容性;
    10.可選多通道進(jìn)樣,最多可為三臺IC/HPLC進(jìn)樣;
    11.可選樣品濃縮功能;


    “只需水”的六價(jià)鉻分析包


    ONLY WATER KITTM真正做到:開(kāi)箱即用,只需加水。專(zhuān)門(mén)為六價(jià)鉻分析而開(kāi)發(fā)了一系列的色譜柱,包括用于去除干擾基體柱、濃縮柱、高效分離柱和快速分離柱等等??梢愿鶕脩?hù)的需要做出靈活的組合。

    圖7, ONLY WATER KIT系列色譜柱


    痕量分析對試劑要求很高,配置過(guò)程也容易帶入污染。我們提供專(zhuān)為六價(jià)鉻分析設計的試劑盒,包括濃縮的流動(dòng)相、衍生試劑、樣品前處理試劑等等。用戶(hù)只需用超純水稀釋?zhuān)纯缮蠙C使用,確保操作、效果好。

    圖8, ONLY WATER KIT 系列試劑盒


    對于常見(jiàn)的痕量六價(jià)鉻分析項目,例如玩具/皮革/水/紡織品/空氣顆粒物等樣品類(lèi)型中的六價(jià)鉻分析,我們已經(jīng)有完善的方法,并且做成了軟件包,包括可植入軟件的分析方法、SOP(標準操作規程)以及相關(guān)培訓資料,真正做到開(kāi)箱即用。軟件的使用非常簡(jiǎn)單,點(diǎn)擊“運行序列”,一鍵完成。

    圖9,軟件界面,一鍵完成批量分析。

    快速!靈敏!可靠!

    圖10,空白中加標0.1ppb六價(jià)鉻的分析報告。

    圖11,0.2ppb六價(jià)鉻的7次重復測定色譜圖和數據。

    重復

    次數

    保留時(shí)間

    min

    峰高

    (μAU

    峰面積

    (μAU*s

    1

    1.833

    13,213

    160,541

    2

    1.842

    13,400

    165,591

    3

    1.832

    13,465

    163,682

    4

    1.837

    13,362

    161,362

    5

    1.846

    13,283

    163,275

    6

    1.848

    13,482

    164,539

    7

    1.840

    13,176

    158,732

    平均值

    1.840

    13,340

    162,532

    SD

    0.0061

    119.8

    2,416.4

    RSD

    0.33%

    0.90%

    1.49%

    圖10是空白中加標0.1ppb六價(jià)鉻的分析報告,圖11是0.2ppb的六價(jià)鉻重復測定7次的色譜圖和測定數據。圖中可見(jiàn):

    1,六價(jià)鉻在2min出峰仍能達到基線(xiàn)分離。樣品分析時(shí)間僅需3分鐘,實(shí)現了快速分析。
    2,六價(jià)鉻峰高7.56mAU,靈敏度比傳統的IC-UV/VIS高出十倍以上。

    保留時(shí)間、峰高、峰面積均具有很好的重復性,加標回收率很好,顯示本方法可靠性高。



    的抗力,適應各種復雜基體的樣品

    圖12,各種深色樣品,不需脫色,直接上機測試。

    各樣品(圖10)的色譜圖疊加,可見(jiàn)顏色不造成干擾。
    注意,其中的4個(gè)樣品加標了0.2ppb的六價(jià)鉻。

    基體干擾是傳統的IC-UV/VIS難以分析復雜基體樣品的原因。某些樣品,例如玩具(測試標準EN71-3:2013)、皮革(測試標準ISO-17075)、紡織品(測試標準ISO-17075)、空氣顆粒物(測試標準GB3095-2012)等等,在它們的萃取液中會(huì )存在較深的顏色、較高濃度的金屬離子等基體,容易造成色譜圖中的鬼峰、毛刺、鼓包等,從而干擾IC-UV/VIS的分析結果。為了避免或者改善這種情況,傳統的IC-UV/VIS往往不能直接分析,而是需要先將樣品過(guò)各種固相萃取柱(例如RP柱、Na柱等等),以便去除干擾基體,但這就大大增加了運營(yíng)成本、時(shí)間消耗,提高了操作的難度,并且有污染和回收率低的風(fēng)險。得益于TLD檢測器的抗力,PRIN-CEN的超痕量六價(jià)鉻分析儀無(wú)需進(jìn)行脫色或其他去除基體的處理,直接進(jìn)樣分析,簡(jiǎn)便易用而且消耗小、節約成本,同時(shí)可靠性更高。請看圖12和圖13的分析實(shí)例:


    靈活的拓展功能,實(shí)現多種聯(lián)機方式.

    超痕量六價(jià)鉻分析儀可以通過(guò)增加分析包拓展到亞硝酸鹽、溴酸鹽等分析項目,也可以作為一立的離子色譜儀(IC)與ICPMS或者ICP-OES組成IC-ICPMS或者IC-ICP-OES聯(lián)機,適用于Cr、As、Hg、Se、Br、Sn、Fe、Mn等多種元素的形態(tài)分析。


    與ICPMS組成IC-ICPMS聯(lián)機 與ICP-OES組成IC-ICP-OES聯(lián)機




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