上海金益譜科學(xué)儀器有限公司
閱讀:11發(fā)布時(shí)間:2024-8-15
液相色譜儀緩沖鹽流動(dòng)相使用的注意事項
必須使用HPLC級或相當于該級別的流動(dòng)相,并要先經(jīng)0.45μm薄膜過(guò)濾。過(guò)濾后的流動(dòng)相必須經(jīng)過(guò)充分脫氣,以除去其中溶解的氣體(如O2),如不脫氣易產(chǎn)生氣泡,增加基線(xiàn)噪聲,造成靈敏度下降,甚至無(wú)法分析。
幾中脫氣方法比較:
1. 氦氣脫氣法:利用液體中氦氣的溶解度比空氣低,連續吹氦脫氣,效果較好,但成本高。
2. 加熱回流法:效果較好,但操作復雜,且有毒性揮發(fā)污染。
3. 抽真空脫氣法:易抽走有機相
4. 超聲脫氣法:流動(dòng)相放在超聲波容器中,用超聲波震蕩10-15分鐘,此法效果較差,但操作簡(jiǎn)單。
本儀器管路中使用peek樹(shù)脂部件,請不要使用下列流動(dòng)相:
濃硫酸、濃硝酸、二、丙酮、四氫呋喃、二氯甲烷、氯仿和二甲基亞砜
特別注意:
含有緩沖鹽溶液的流動(dòng)相的清洗方法:
1. 先用10:90的甲醇/水沖洗1小時(shí)以上,以洗去緩沖鹽
2. 再用90:10的甲醇/水,沖洗系統,并將系統保存在該流動(dòng)相中。清洗時(shí)間至少為40分鐘。
流動(dòng)相的更換
在分析過(guò)程中,有時(shí)需要更換流動(dòng)相進(jìn)行分析。一定要注意前一種使用的流動(dòng)相和所更換的流動(dòng)相是不是能夠相溶。如果前一種使用的流動(dòng)相和所更換的流動(dòng)相不能夠相溶,那您就要特別注意了。要采用一種與這二種需更換的流動(dòng)相都能夠相溶的流動(dòng)相進(jìn)行過(guò)渡、清洗。較為常用的過(guò)渡流動(dòng)相為異丙醇,但實(shí)際操作中要看具體情況而定,原則就是采用與這二種需更換的流動(dòng)相都能夠相溶的流動(dòng)相。一般清洗的時(shí)間為30-40分鐘,直至系統穩定。
如不進(jìn)行以上“特別注意”上述步驟的操作,將會(huì )導致系統管路堵塞。嚴重時(shí)將引起流通池污染堵塞,不得不更換流通池。用戶(hù)就要承擔不必要的損失了。
儲液器的注意事項
保持流動(dòng)相儲液器的清潔是保證儀器正常使用的關(guān)鍵。要使用HPLC級的溶劑,對試劑含有緩沖鹽及非HPLC級的流動(dòng)相一定要用0.5μm過(guò)濾器除去其中的微粒物質(zhì)。
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