上海金益譜科學(xué)儀器有限公司
閱讀:18發(fā)布時(shí)間:2024-8-16
隨著(zhù)科技的發(fā)展,氣相色譜儀成為現今主流的檢測設備,該文主要介紹了氣相色譜儀的相關(guān)原理、操作使用流程及其注意事項。文章可為氣相色譜儀的使用人員提供相關(guān)的理論指導及實(shí)踐經(jīng)驗。
氣液色譜法于1952年被創(chuàng )立,該方法發(fā)展至今已廣泛應用于石油冶煉行業(yè)、化學(xué)化工行業(yè)、生物制藥工業(yè)、環(huán)境監測等領(lǐng)域。而基于該方法生產(chǎn)的氣相色譜儀已成為氣相色譜分析的主要工具。但其操作、使用具有一定的規程,操作者必須具備良好的操作技能才能在實(shí)踐中更好地發(fā)揮氣相色譜儀的功能。
一、氣相色譜儀使用方法、程序 氣相色譜儀主要由固定相和流動(dòng)相組成:固定相和流動(dòng)相各自有不同的吸附和分配作用;通過(guò)兩相的相對運動(dòng),被檢測物質(zhì)隨流動(dòng)相一起運動(dòng),這樣物質(zhì)就在兩相間進(jìn)行反復的分配,從而把不同的組織分離開(kāi)來(lái)。氣相色譜儀的使用和操作流程一般包括以下幾個(gè)程序。 1.加熱 不同廠(chǎng)家生產(chǎn)的氣相色譜儀給定溫度的方式是不相同的。溫度給定方式一般可分為:微機設數法、旋鈕定位法等。如果采用微機設數法給定溫度,溫度可以直接被和設置。如果是采用旋鈕定位法,其使用則有技巧。采用過(guò)溫定位法,將溫控旋鈕調至低于操作溫度約30℃處,給氣相色譜儀升溫。 氣相色譜儀的使用和注意事項 當過(guò)溫至約為操作溫度時(shí),通過(guò)觀(guān)察溫度指示燈和加熱指示燈,逐漸將溫度控制旋鈕調至合適位置。如果采用分步遞進(jìn)定位法,先將溫控旋鈕朝升溫方向轉動(dòng)一個(gè)角度,則儀器開(kāi)始升溫,指示燈亮;當溫度達到某一溫度基本穩定時(shí),再向相同方向轉動(dòng)旋鈕,讓儀器溫度繼續上升;反復按此方法進(jìn)行溫度的遞進(jìn)調節,直至達到所需要的工作溫度。 2.調池平衡 調池平衡也就是所謂的調熱導電橋平衡,其目的是使儀器的輸出較為合適。對于具有池平衡、調零功能和記錄功能的儀器,需要講究一定的調節技巧。 3.點(diǎn)火 對于氫焰氣相色譜儀,開(kāi)機的時(shí)候需要點(diǎn)火?;蛘咭驗槟承┰?,火熄滅后也需要重新點(diǎn)火。然而,點(diǎn)不著(zhù)火的情況我們會(huì )經(jīng)常遇到,所以點(diǎn)火也是需要一定技巧的。通用的點(diǎn)火方法是,先加大氫氣的流量,然后再進(jìn)行點(diǎn)火,之后將儀器緩慢調回到工作狀態(tài)。 4.氣體比例的調節 根據有關(guān)資料,對于氫焰氣相色譜儀其三氣的流量比建議為氮氣∶氫氣∶空氣=1∶1∶10。但由于在實(shí)際儀器中,轉子流量計一般做不到非常**的測量,所以,這個(gè)標準的氣體配比在實(shí)際操作中很難達到。實(shí)際操作過(guò)程中,可以著(zhù)重考慮檢測器靈敏度和分離效果,根據實(shí)際情況來(lái)調整配比。 5.進(jìn)樣 氣相色譜分析中,常用的進(jìn)樣方法是使用注射器或六通閥門(mén)進(jìn)樣。影響進(jìn)樣量的因素主要是氣化溫度、柱容量和儀器的線(xiàn)性響應范圍。柱效率主要受進(jìn)樣時(shí)間長(cháng)短的影響。若進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(cháng),會(huì )造成色譜區域變寬,從而降低柱效率。因此,對于沖洗法色譜而言,應盡可能地縮短進(jìn)樣時(shí)間,一般要求不超過(guò)1s。 二、氣相色譜儀的使用步驟: 1、打開(kāi)穩壓電源。 2、打開(kāi)氮氣閥,打開(kāi)凈化器上的載氣開(kāi)關(guān)閥,然后檢查是否漏氣,保證氣密性良好。 3、調節總流量為適當值(根據刻度的流量表測得)。 4、調節分流閥使分流流量為實(shí)驗所需的流量(用皂膜流量計在氣路系統面板上實(shí)際測量),柱流量即為總流量減去分流量。 5、打開(kāi)空氣、氫氣開(kāi)關(guān)閥,調節空氣、氫氣流量為適當值。 6、根據實(shí)驗需要設置柱溫、進(jìn)樣口溫度和FID檢測器溫度。 7、打開(kāi)計算機與工作站。 8、FID檢測器溫度達到150oC以上,按FIRE鍵點(diǎn)燃FID檢測器火焰。 9、設置FID檢測器靈敏度和輸出信號衰減。 10、待所設參數達到設置時(shí),即可進(jìn)樣分析。 11、實(shí)驗完畢后,先關(guān)閉氫氣與空氣,用氮氣將色譜柱吹凈后關(guān)機。 三、氣相色譜儀使用注意事項 氣相色譜儀在使用過(guò)程中一般應著(zhù)重關(guān)注以下幾個(gè)地方。 1.對氣相色譜儀分析室的要求 (1)分析室周?chē)坏糜袕姶艌?chǎng),易燃及強腐蝕性氣體。 (2)室內環(huán)境溫度應在5~35度范圍內,濕度小于等于85%(相對濕度),且室內應保持空氣流通。有條件的廠(chǎng)應該安裝空調。 (3)基本具備好3000x800x600 (長(cháng)X寬X高) (mm)的能承受整套儀器,便于操作的工作平臺。平臺不能緊靠墻,應離墻0.5~1.0米,便于接線(xiàn)及檢修用。 (4)為防止電壓波動(dòng)造成檢測的干擾應裝備單獨容量在10KVA左右的動(dòng)力線(xiàn)路電源。 2.配套氣源準備及凈化 儀器工作時(shí)氣體一般由供氣鋼瓶供應,鋼瓶的減壓閥要經(jīng)常檢漏,對氣體純度要求較高,純度應該大于99.99%。對于空氣和氫氣發(fā)生器,需要定期進(jìn)行放水、更換干燥劑。 (1)氣源準備,事先準備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購到),裝某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體,每個(gè)鋼瓶的顏色代表一種氣體,不能互換。一般用高純氮氣,高純氫氣,無(wú)油空氣這三種氣體,每種氣體應準備兩個(gè)鋼瓶,以調換備用。有的廠(chǎng)使用氮氣發(fā)生器、氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機也可,但空壓機必須無(wú)油。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時(shí),應更換氣瓶。一般廠(chǎng)家使用使用以上氣體99.99%即可,如氣相色譜儀配備電子捕獲檢測器應使用鋼瓶高純氣源,純度在99.999%以上。 (2)氣源凈化為了去除各種氣體中可能含有的水分,灰分和有機氣體成分,在氣體進(jìn)入儀器之前應先經(jīng)過(guò)嚴格凈化處理?,F在國內的氣體發(fā)生器具有較高的發(fā)展技術(shù),一般配置5A分子篩或活性炭過(guò)濾凈化裝置,基本可以滿(mǎn)足氣相色譜儀要求。若使用鋼瓶高純氣體,則需要進(jìn)行凈化過(guò)濾后使用。對一些的色譜儀附有凈化器,且內已填有5A分子篩,活性炭,硅膠,基本可滿(mǎn)足要求。 3.氣相色譜儀成套性檢查及安放 儀器開(kāi)箱后,按資料袋內附件清單,進(jìn)行逐項清點(diǎn),并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說(shuō)明書(shū)上要求,將其放置于工作平臺上,并對著(zhù)接線(xiàn)圖和各插頭,插座將儀器各部分連接起來(lái),連接色譜工作站。 4.氣相色譜儀氣路連接和氣路氣密性檢查 對于氣相色譜儀氣路鏈接一般由色譜儀生產(chǎn)廠(chǎng)家工程技術(shù)人員進(jìn)行,在無(wú)法達到滿(mǎn)足的情況下應嚴格按照使用說(shuō)明書(shū)中要求在專(zhuān)業(yè)人員指導下安裝連接。 氣密性檢查是一項十分重要的工作,若氣路有漏,不僅直接導致儀器工作不穩定或靈敏度下降,而且還有發(fā)生泄漏的危險,特別是氫氣更應該加以重視。氣相色譜儀氣密檢查一般是檢查載氣流路,其重點(diǎn)是管路接頭處,對于氫氣和空氣流路也要做相應的檢查。 5.進(jìn)樣口 根據實(shí)踐經(jīng)驗,大多數儀器在進(jìn)樣50~100次之后隔墊會(huì )出現損壞的情況,峰保留時(shí)間有時(shí)也會(huì )變化,甚至出現鬼峰,此時(shí)需要對隔墊進(jìn)行更新。對隔墊的完好情況應定期進(jìn)行檢查,如果發(fā)現隔墊出現裂口或者有較多的隔墊碎屑時(shí)必須進(jìn)行更換。同時(shí),要定期清洗進(jìn)樣口內的玻璃襯管。 6.色譜柱 在安裝毛細管時(shí),要保證色譜柱的兩端切口是平整的。毛細柱在長(cháng)時(shí)間不使用的情況下,在將毛細柱接進(jìn)入樣口和檢測器之前應將其兩端切掉2cm左右。 7.檢測器 未處于工作狀態(tài)的檢測器不應開(kāi)啟,應使其保持關(guān)閉狀態(tài)。對于ECD檢測器,其在排放放空氣時(shí)應設置導管,把空氣排出室外。平時(shí)使用時(shí)也應該注意,不要把空氣引入到ECD檢測器中。 結語(yǔ) 氣相色譜儀作為現代主流的檢測設備,其工作原理并不難懂,但設備使用有著(zhù)嚴格的操作程序。每個(gè)使用環(huán)節都一定的要求,從氣源、設備到外界環(huán)境條件都有特殊要求。只有了解了這些要求才能高效、快捷地使用氣相色譜儀。
氣相色譜儀的使用和注意事項.png
紡織服裝機械網(wǎng) 設計制作,未經(jīng)允許翻錄必究 .? ? ?
請輸入賬號
請輸入密碼
請輸驗證碼
請輸入你感興趣的產(chǎn)品
請簡(jiǎn)單描述您的需求
請選擇省份