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    食品中六六六、滴滴涕殘留檢測

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    一、氣相色譜法測定食品中六六六、滴滴涕原理試樣中六六六、滴滴涕經(jīng)提取、凈化后用氣相色譜法測定，與標準比較定量

    詳細介紹

    一、氣相色譜法測定食品中六六六、滴滴涕原理

    試樣中六六六、滴滴涕經(jīng)提取、凈化后用氣相色譜法測定，與標準比較定量。電子捕獲檢測器對于負電的化合物具有的靈敏度，利用這一特點(diǎn)，可分別測出痕量的六六六、滴滴涕。不同異構體和代謝物可同時(shí)分別測定。出峰順 序 :溶劑、α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、pp’-DDE、pp’-DDD、op’-DDT、pp’-DDT

    二、食品中六六六、滴滴涕殘留檢測試劑

    1 丙酮。

    2 正己烷

    3 石油醚沸程30℃-60℃

    4 苯。

    5 硫酸。

    6 。

    7 硫酸鈉溶液（20g/L）。

    8 農藥標準品:六六六（α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH）純度>99%;

    滴滴涕（pp’-DDE、pp’-DDD、8.op’-DDT、pp’-DDT）純度>99%,

    9 農藥標準儲備液:精密稱(chēng)取α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、pp’-DDE、pp’-DDD、8.op’-DDT、pp’-DDT各10 mg,溶于苯中，分別移于100 mL容量瓶中，以苯稀釋至刻度，混勻，濃度為100 mg/L,貯存于冰箱中。

    10 農藥混合標準工作液:分別量取上述各標準儲備液于同一容量瓶中，以正己烷稀釋至刻度。α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH的濃度為0.005mg/L,居BHC和pp’-DDE濃度為0.01mg/L , op’-DDT濃度為0.05 mg/L, pp’-DDD濃度為0.02 mg/L, pp’-DDT濃度為0. 1 mg/L.

    三、食品中六六六、滴滴涕殘留檢測儀器設備

    氣相色譜儀:具電子捕獲檢測器

    氣源：氮氣（99.999%）

    數據處理系統（電腦、打印機、色譜工作站）

    旋轉蒸發(fā)器。

    N一蒸發(fā)器。

    勻漿機。

    調速多用振蕩器。

    離心機

    植物樣本粉碎機。

    四、食品中六六六、滴滴涕殘留檢測分析步驟

    1 試樣制備

    谷類(lèi)制成粉末，其制品制成勻漿;蔬菜、水果及其制品制成勻漿;蛋品去殼制成勻漿;肉品去皮、筋后，切成小塊，制成肉糜;鮮乳混勻待用;食用油混勻待用。

    2 提取步驟處理：

    2.1 蛋類(lèi)：稱(chēng)取試樣20g（精確到0.01g）于200ml具塞三角瓶中，，加水5 mL（視其水分含量加水，使總水量約20mL。通常鮮雞蛋水分含量約75%，加入5ml即可），加丙酮40mL，振蕩30min，加氯化鈉6g，搖勻。加石油醚30mL，再振蕩30min，靜置分層。取上清液35mL經(jīng)脫水，于旋轉蒸發(fā)器中濃縮至1ml，以石油醚定容至5ml，加濃硫酸0.5mL凈化，振搖0.5 min，于3000轉離心15min。取上清液進(jìn)行GC分析。

    2.2植物類(lèi)：稱(chēng)取試樣勻漿20g（精確到0.01g）加水5 mL（視其水分含量加水，使總水量約20mL），加丙酮40mL，振蕩30min，加氯化鈉6g，搖勻。加石油醚30mL，再振蕩30min，靜置分層。取上清液35mL經(jīng)脫水，于旋轉蒸發(fā)器中濃縮至1ml，以石油醚定容至5ml，加濃硫酸0.5mL凈化，振搖0.5 min，于3000轉離心15min。取上清液進(jìn)行GC分析。

    2.3大豆油類(lèi)：稱(chēng)取試樣1g（精確到0.01g）。直接加石油醚30mL，振蕩30min，靜置分層。取上清液35mL經(jīng)脫水，于旋轉蒸發(fā)器中濃縮至1ml，以石油醚定容至5ml，加濃硫酸0.5mL凈化，振搖0.5 min，于3000轉離心15min。取上清液進(jìn)行GC分析。

    2.4乳類(lèi)：稱(chēng)取試樣20g（精確到0.01g）鮮乳不需要加水，直接加丙酮40mL，振蕩30min，加氯化鈉6g，搖勻。加石油醚30mL，再振蕩30min靜置分層。取上清液35mL經(jīng)脫水，于旋轉蒸發(fā)器中濃縮至1ml，以石油醚定容至5ml，加濃硫酸0.5mL凈化，振搖0.5 min，于3000轉離心15min。取上清液進(jìn)行GC分析。

    2.5肉類(lèi)：稱(chēng)取試樣勻漿20g（精確到0.01g）加水15 mL（視其水分含量加水，使總水量約20mL），加丙酮40mL，振蕩30min，加氯化鈉6g，搖勻。加石油醚30mL，再振蕩30min靜置分層。取上清液35mL經(jīng)脫水，于旋轉蒸發(fā)器中濃縮至1ml，以石油醚定容至5ml，加濃硫酸0.5mL凈化，振搖0.5 min，于3000轉離心15min。取上清液進(jìn)行GC分析。

    五、氣相色譜條件：

    色譜柱：農殘II號（30*0.32*1.0）

    柱溫230℃

    汽化溫度280℃

    ECD檢測器300℃

    載氣：高純氮99.999%

    柱前壓：0.5Mpa

    尾吹：25ml/min


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