你知道在使用液相色譜儀時(shí)可能會(huì )出現哪些常見(jiàn)的故障么?又該如何處理呢?下面讓我們一起來(lái)了解一下吧。
1、柱壓高原因
(1)緩沖液鹽分如(乙酸銨等)沉積于柱內;
(2)樣品污染沉積。處理對于種情況先用40～50℃的純水，低速正向沖洗柱子，待柱壓逐漸下降后，相應提高流速沖洗，柱壓大幅度下降后，用常溫純水沖洗，之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘;
對于第二種情況，由樣品的沉積引起污染的C18柱，和純水反向沖洗柱子，然后換成甲醇沖洗，接著(zhù)用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時(shí)間的長(cháng)短由樣品污染的情況而定)，再用換成甲醇沖洗，然后用純水沖洗，最后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。
2、氣泡溢出
流動(dòng)相內有氣泡，關(guān)閉泵，打開(kāi)泄壓閥，打開(kāi)purg鍵，清洗脫氣，氣泡不斷從過(guò)濾器冒出，進(jìn)入流動(dòng)相，無(wú)論打開(kāi)purge鍵幾次，都無(wú)法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。
原因過(guò)濾器長(cháng)期沉浸于乙酸銨等緩沖液內，過(guò)濾器內部由于霉菌的生長(cháng)繁殖，形成菌團，阻塞了過(guò)濾器，緩沖液難以流暢地通過(guò)過(guò)濾器，空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過(guò)濾器進(jìn)入流動(dòng)相。處理過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中，超聲清洗幾分鐘即可;
亦可將過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小時(shí)，輕輕震蕩幾次，再將過(guò)濾器用純水清洗幾次，打開(kāi)泄壓閥，打開(kāi)purge鍵清洗脫氣，如仍有氣泡不斷從過(guò)濾器冒出，繼續將過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中，如沒(méi)有氣泡不斷從過(guò)濾器中冒出，說(shuō)明過(guò)濾器內部的霉菌菌團已被硝酸破壞，流動(dòng)相可以流暢地通過(guò)過(guò)濾器。
打開(kāi)泄壓閥，打開(kāi)泵，流速調至1.0～3.0ml/min，純水沖洗過(guò)濾器1小時(shí)左右。即可將過(guò)濾器清洗干凈。關(guān)閉泄壓閥，純甲醇沖洗半小時(shí)即可。
3、既無(wú)壓力指示，又無(wú)液體流過(guò)
(1)泵密封墊圈磨損;
(2)大量氣泡進(jìn)入泵體。處理對于種情況，更換密封墊圈;對于第二種情況，在泵作用的同時(shí)，用一個(gè)50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。
4、壓力波動(dòng)大，流量不穩定
原因系統中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物，使得兩者不能密封。處理工作中注意觀(guān)察流動(dòng)相的量，保證不銹鋼濾器沉入儲液器瓶底，避免吸入空氣，流動(dòng)相要充分脫氣。如為單向閥和閥座之間夾有異物，拆下單向閥，放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。
5、出峰不佳，峰分叉
(1)色譜柱被污染;
(2)柱頭填料塌陷。處理對于種情況，先用純水反向沖洗柱子，然后換成甲醇沖洗，接著(zhù)用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時(shí)間的長(cháng)短由樣品污染的情況而定)，再換成甲醇沖洗，然后用純水沖洗，最后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。
如沖洗后依然出峰不佳，則考慮第二種情況。對于第二種情況，擰開(kāi)柱頭，檢查柱填料是否硬結或塌陷。去除硬結部分(污染的填料)，裝入新填料，滴一滴甲醇，填料下陷，再填，用與柱內徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊，再填平，滴甲醇，再壓緊反復幾次，直至裝滿(mǎn)填平。柱頭用甲醇沖洗干凈，擦凈柱外壁的填料，擰緊柱頭，用純甲醇沖洗30分鐘以上。
6、峰面積重復性不佳
(1)進(jìn)樣閥漏液;
(2)加樣針不到位。
(3)液量不足.
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