差示掃描量熱儀測量的是與材料內部熱轉變相關(guān)的溫度、熱流的關(guān)系,應用范圍非常廣,特別是材料的研發(fā)、性能檢測與質(zhì)量控制。材料的特性如玻璃化轉變溫度、冷結晶、相轉變、熔融、結晶、產(chǎn)品穩定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導期等,都是它的研究領(lǐng)域。
差示掃描量熱法(DSC)是在程序控制溫度下,測量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù),主要有熱流型和功率補償型兩種,金鑒實(shí)驗室配備的DSC設備為熱流型。設備的具體原理是許多物質(zhì)在加熱或冷卻過(guò)程中會(huì )發(fā)生融化、凝固、晶型轉變、分解、化合、吸附、脫附等物理化學(xué)變化,而這些變化同時(shí)伴隨體系熱容的改變,因而產(chǎn)生熱效應,其表現為該物質(zhì)與外界環(huán)境之間有溫度差。選擇一種對熱穩定的物質(zhì)作為參比物,將其與樣品一起置于DSC可按設定速率升溫的電爐中,分別記錄參比物的溫度以及樣品與參比物間的溫度差△T,以溫差△T對溫度T作圖就可以得到一條差熱分析曲線(xiàn),這種熱分析曲線(xiàn)稱(chēng)為差熱譜圖,從差熱譜圖中可分析出試樣的比熱容和玻璃化轉變溫度Tg值。
差示掃描量熱儀的溫度靈敏度校正流程講解:
1.打開(kāi)電腦,將儀器數據線(xiàn)與電腦連接,插上儀器電源,打開(kāi)儀器背面的開(kāi)關(guān)。
2.打開(kāi)軟件,點(diǎn)擊菜單欄中【設置】選項,單擊【通信連接】,顯示連接成功后,儀器即與電腦連接。初始界面為氧化誘導期測試界面,點(diǎn)擊【設置】里坐標選擇X-Temp,到另一界面。在【設置】選項中,選擇【參數設置】,出現對話(huà)框。截止溫度設為350℃。升溫速率設為20℃/min,恒溫時(shí)間設為0min。
3.取配送的一粒錫粒于鋁坩堝內,用鑷子將帶有錫粒的鋁坩堝放入試樣托盤(pán),另取一只空鋁坩堝作為參比,蓋上爐蓋。
4.點(diǎn)擊快捷菜單中開(kāi)始鍵,開(kāi)始實(shí)驗。等DSC曲線(xiàn)出現一個(gè)完整的峰之后,即可點(diǎn)擊快捷菜單上鍵,停止實(shí)驗。
5.點(diǎn)擊菜單欄上【數據分析】,選擇【曲線(xiàn)平滑】,系統便可自動(dòng)修正曲線(xiàn)。點(diǎn)擊【數據分析】,選擇【熔點(diǎn)(熱焓)】,出現對話(huà)框,點(diǎn)擊確定,在曲線(xiàn)開(kāi)始變化之前左擊,在曲線(xiàn)結束變化之后右擊,出現對話(huà)框,點(diǎn)擊“否”,即在圖中顯示出錫的外推起始熔融溫度Teo。若所選取的起始點(diǎn)或者終止點(diǎn)不正確,可以在出現對話(huà)框時(shí),點(diǎn)擊“是”,重新選取。
錫的實(shí)際熔點(diǎn)為231.9℃,實(shí)驗所測得的Teo不在231.9±1℃范圍內,點(diǎn)擊儀器顯示屏左下角點(diǎn)擊,在【被測標準樣熔點(diǎn)】處輸入231.9,在【實(shí)際熔點(diǎn)】處輸入實(shí)際所測得的熔點(diǎn)值,按【OK】,點(diǎn)擊,關(guān)閉儀器校準界面。
校準后,先將軟件關(guān)閉,再關(guān)閉儀器,然后重新打開(kāi)軟件、儀器,連接成功后再次測量錫的熔點(diǎn)值,若實(shí)際測量的溫度若不在231.9±1℃范圍內,重復上述操作,直到錫的熔點(diǎn)值在231.9±1℃范圍內為止。