差示掃描量熱儀是測材料內部熱轉變相關(guān)的溫度、熱流的關(guān)系,應用范圍廣,特別是材料的研發(fā)、性能檢測與質(zhì)量控制??蓽y量材料的特性如玻璃化轉變溫度,冷結晶、相轉變、熔融、結晶、熱穩定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導期等,都是DSC的研發(fā)領(lǐng)域。
國際上檢測涂膜中有效鋅的含量的方法有ASTMD化學(xué)法和ASTMD差示掃描量熱法(DSC)。我國測量未固化的原漆中有效鋅含量執行的化工行業(yè)標準是HG/T標準,而對于用化學(xué)分析法和儀器分析法測定干膜中的有效鋅含量參考HG/T3668—2020。
差示掃描量熱儀對“鋅”含量的測量原理是涂膜中的鋅粉在加熱達到熔融時(shí),會(huì )吸收一定的熱量,DSC記錄下試樣與參比物產(chǎn)生的熱量差,儀器通過(guò)功率補償ΔQ維持試樣與參比物熱能平衡,ΔQ直接作為信號輸出被DSC記錄,得到一吸熱峰,計算此吸熱峰的峰面積,得出系統所補償的能量和試樣熔融產(chǎn)生的ΔH(J/g),試樣的ΔH值與純鋅(99.999%)的ΔH(108 J/g)的比值即為涂膜樣品中有效鋅含量。
用DSC測定原漆形態(tài)的富鋅底漆,能制備一均勻的干膜平鋪于鋁坩堝的底部,如環(huán)氧富鋅底漆的制備是將原漆按比例配漆,涂成相對較厚的膜,室溫固化反應24 h,在未固化的情況下,用刀切成極薄的片,將膜片放入鋁坩堝內,120烘烤2 h,然后冷卻至室溫稱(chēng)量,再記錄下樣品的重量。
我們可通過(guò)熱分析曲線(xiàn)圖來(lái)分析富鋅底漆中的鋅含量。