差示掃描量熱儀的差示掃描量熱法技術(shù)我們要明白它的運用的原理其實(shí)就是示差掃描量熱法，差示掃描量熱法(DSC)是在程序控制溫度下，測量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。DSC和DTA儀器裝置相似，所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補償加熱絲，當試樣在加熱過(guò)程中由于熱效應與參比物之間出現溫差腡時(shí)，通過(guò)差熱放大電路和差動(dòng)熱量補償放大器，使流入補償電熱絲的電流發(fā)生變化，當試樣吸熱時(shí)，補償放大器使試樣一邊的電流立即增大；反之試樣放熱時(shí)則使參比物一邊的電流增大，直到兩邊熱量平衡，溫差消失為止。換句話(huà)說(shuō)，試樣在熱反應時(shí)發(fā)生的熱量變化，由于及時(shí)輸入電功率而得到補償，所以實(shí)際記錄的是試樣和參比物下面兩只電熱補償的熱功率之差隨時(shí)間t的變化關(guān)系。如果升溫速率恒定，記錄的也就是熱功率之差隨溫度T的變化關(guān)系。
為保證差示掃描量熱儀正常使用，樣品在測試溫度范圍內不能發(fā)生熱分解，與金屬鋁不起反應，無(wú)腐蝕。被測量的試樣若在升溫過(guò)程中能產(chǎn)生大量氣體，或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此測試前應對樣品的性質(zhì)有大概了解：
1.不得使用硬物清潔樣品托及實(shí)驗區，以免對儀器造成不可逆損害。
2.檢查量熱儀所有連接是否正確，所用氣體是否充足，工具是否齊全。
3.試驗中若選擇鋁坩堝為樣品皿，試驗的高溫度不可超過(guò)550℃。若實(shí)驗中高溫度超過(guò)550℃，則可選用陶瓷坩堝。
4.實(shí)驗室室溫控制在20℃-30℃，溫度較為恒定的情況下實(shí)驗結果度和重復性較高。室溫較高的情況下需開(kāi)空調以保證環(huán)境溫度在短期內相對恒溫。
5.為確保試驗結果的準確性，使用儀器時(shí)先空燒30分鐘左右。
6.儀器長(cháng)時(shí)間不用，再次使用時(shí)，務(wù)必空燒2-3次，可以將溫度設為400℃，速率設為10℃/min，恒溫設為0min，按【運行】鍵。
7.差示掃描量熱儀的坩堝底要平，無(wú)鋸齒形或彎曲，否則傳熱不良。
8.試樣用量要適宜，不宜過(guò)多，也不宜過(guò)少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過(guò)坩堝容量的2/3。如樣品用量另有要求，根據要求確定用量。
9.制備DSC樣品時(shí)，不要把樣品灑在坩堝邊緣，以免污染傳感器，破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì)，避免影響實(shí)驗結果。
10.對于無(wú)機試樣可以事行研磨、過(guò)篩；對于高分子試樣應盡量做到均勻；纖維可以做成1-2mm的同樣長(cháng)度；粉狀試樣應壓實(shí)。
11.坩堝放在支持器中固定位置上，試樣用量少時(shí)要均勻平鋪在坩堝底部，不要堆在一側；若試樣是顆粒，需要放在坩堝位置。
12.不要在采集數據的過(guò)程中調節凈化氣體的流量，因為氣體流量的輕微改變會(huì )對DSC曲線(xiàn)產(chǎn)生影響。
13.升溫速率一般情況下選擇10-20℃/min。過(guò)大會(huì )使曲線(xiàn)產(chǎn)生漂移，降低分辨力；過(guò)小測定時(shí)間長(cháng)。
14.如果實(shí)驗區有灰塵或其他粉末狀雜物應使用洗耳球吹干凈，慎用嘴吹而導致入眼。
15.采集數據的過(guò)程中應避免儀器周?chē)忻黠@的震動(dòng)，嚴禁打開(kāi)上蓋，輕微的碰及儀器前部就會(huì )在DSC曲線(xiàn)上產(chǎn)生明顯的峰谷。
16.斷開(kāi)數據線(xiàn)，關(guān)閉儀器之前必須先關(guān)閉軟件。以防止聯(lián)機、通訊失誤。
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