熱重分析儀是一類(lèi)熱分析儀器,它的基本結構與熱分析的基本結構相似。熱重分析儀主要由兩部分組成:一為溫度控制系統,二是是天稱(chēng)重變換、放大、模/數轉換、數據實(shí)時(shí)采集系統。通過(guò)計算機進(jìn)行數據處、顯示并打印曲線(xiàn)和處理結果。
試樣質(zhì)量m經(jīng)稱(chēng)重變換器變成與質(zhì)量成正比的直流電壓Vo,經(jīng)過(guò)稱(chēng)重放大器,放大K倍后,送到A/D(模/數轉換器),在送到計算機,計算機不僅采集了質(zhì)量轉變?yōu)殡妷旱男盘?,同時(shí)也采集了質(zhì)量對時(shí)間的一次導數信號以及溫度信號,對這三個(gè)信號進(jìn)行數據處理,它們的曲線(xiàn)及其處理結果由顯示器顯示和打印機打印出來(lái)。
電減碼是由電阻網(wǎng)絡(luò )和多位十進(jìn)制數字撥動(dòng)開(kāi)關(guān)組成的電砝碼,撥動(dòng)開(kāi)關(guān)上的數字相當于試樣盤(pán)上所減去的砝碼值。氣源是指在爐內提供真空還是充以各種氣體狀態(tài)的設備,使試樣在該氣氛下工作。
熱重分析儀按試樣與刀線(xiàn)之間的相對位置分類(lèi)可分為:下皿式、上皿式、平臥式。按工作狀態(tài)可分為偏移式(或稱(chēng)開(kāi)環(huán)式)和回零式(或稱(chēng)閉環(huán)式)兩種。
1.下皿式
由于這種熱天平的坩堝是用鉑絲或石英絲直接懸掛在天平橫梁的一端上,因此,懸掛系統結構簡(jiǎn)單,質(zhì)量輕,天平靈敏度高。缺點(diǎn)是加熱爐在天平的下方,其熱量會(huì )使氣體上升,在試樣坩堝附近產(chǎn)生較大的對流,會(huì )使橫梁一臂受熱,加大熱重基線(xiàn)的漂移。此外熱分解產(chǎn)物也容易附著(zhù)在試樣坩堝和吊絲上,增大熱重測量的誤差。
如果惰性氣體由上而下以一定流量流動(dòng)的話(huà),可以避免上述的缺點(diǎn)。更有甚者,在對稱(chēng)方面也加一個(gè)加熱爐,大小尺寸與試樣加熱爐相同,并以相同的升溫速度升溫,以此抵消試樣加熱爐的氣體對流等的影響。
2.上皿式
爐子在分析儀的上方,如電爐熱量、氣體對流和熱分解產(chǎn)物等因素對熱重測量精度影響小。缺點(diǎn)是結構復雜,為使試樣支架不傾倒,需用較大的重量平衡砣進(jìn)行平衡,使合成重心位于刀線(xiàn)之下,增加了懸掛系統的重量,妨礙了熱重靈敏度的提高。
3.平臥式
這種結構形式無(wú)需懸掛,試樣支架直接掛在分析儀橫梁的一端,水平伸入爐膛內,結構更為簡(jiǎn)單。這種結構的優(yōu)點(diǎn)是通入氣體流量的波動(dòng)對熱重測量影響很小。缺點(diǎn)是橫梁一臂受熱,熱重基線(xiàn)漂移嚴重。
4.偏移式和回零式
?、倨剖剑菏侵冈嚇淤|(zhì)量的大小直接與天平偏移量成正比。偏移量的大小通常由位移傳感器轉變成電壓信號,經(jīng)放大后通過(guò)計算機采集、顯示或打印下來(lái)。早期的熱天平大多采用偏移式結構。
?、诨亓闶剑菏钱斣嚇淤|(zhì)量變化而發(fā)生偏移時(shí),用自動(dòng)方式加到天平上一個(gè)與試樣質(zhì)量變化相等并相反的回復力(或力矩),使天平回到原始的平衡位置,即所謂的回零式。近代電子微量天平大多采用回零式的,它的精度要比偏移式的高。