差示掃描量熱儀(DSC)為使樣品處于程序控制的溫度下,觀(guān)察樣品和參比物之間的熱流差隨溫度或時(shí)間的函數。廣泛應用于塑料、橡膠、涂料、食品、醫藥、生物有機體、無(wú)機材料、金屬材料與復合材料等領(lǐng)域。該技術(shù)能分析之前無(wú)法測量的結構重組過(guò)程??焖俳禍厮俾士芍苽涿鞔_定義的結構性能的材料,如在注塑過(guò)程中快速冷卻時(shí)出現的結構;快速的升溫速率可縮短測量時(shí)間從而防止結構改變。
差示掃描量熱儀的傳感器:
DSC的心臟是基于MEMS技術(shù)的芯片傳感器。MEMS芯片傳感器安置于穩固的有電路連接端口的陶瓷基座上。全量程傳感器有16對熱電偶,試樣面和參比面各8對。常規DSC中為保護傳感器,將試樣放在坩堝內測試,坩堝的熱容和導熱性對測量有顯著(zhù)影響。Flash DSC中試樣直接放在丟棄型芯片傳感器上進(jìn)行測試。
Flash DSC基于功率補償測試原理,動(dòng)態(tài)功率補償電路可使超高升降溫速率下的測試噪聲最小化。傳感器的試樣和參比面各有熱阻加熱塊,一起生成需要的溫度程序。加熱塊由動(dòng)態(tài)功率補償控制。熱流由排列于樣品面和參比面的各8對熱點(diǎn)偶測量。
只有當試樣足夠小并與傳感器接觸很好時(shí),快速加熱或冷卻才有可能。在開(kāi)始升溫時(shí),試樣熔融,與傳感器的熱接觸因而改善。然后,通過(guò)有意識地改變降溫速率可產(chǎn)生定義的試樣結構。因為升溫速率快,所以試樣在加熱時(shí)沒(méi)有時(shí)間改變結構。超高的降溫和升溫速率范圍允許用戶(hù)在一次實(shí)驗中測量許多不同的試樣結構。
差示掃描量熱儀的軟件支持:
在典型Flash DSC實(shí)驗中,測量結果分析為與升溫速率或降溫速率或等溫時(shí)間的關(guān)系。通常實(shí)驗進(jìn)行得非常迅速。試樣制備需要稍多時(shí)間。數據處理和解釋費時(shí)長(cháng),但同時(shí)是意義的工作部分。軟件在一般熱分析功能基礎上擴展包含了新的要求。例如可在幾分鐘內設定復雜的測量程序,可高效處理大量的曲線(xiàn)。
對曲線(xiàn)段的選擇在打開(kāi)測量時(shí),只選擇感興趣的曲線(xiàn)段。多曲線(xiàn)同時(shí)計算可選擇多個(gè)曲線(xiàn),點(diǎn)擊計算,即可得到各個(gè)結果??焖俳⒂糜跀M合方程的函數表激活結果線(xiàn),只需一點(diǎn)擊,就可將所選擇的結果復制進(jìn)表格。選擇擬合方程,計算即完成。