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閱讀:11發(fā)布時(shí)間:2024-10-9
Flame ionization detector,在線(xiàn)氣相色譜儀的 FID 又稱(chēng)火焰電離檢測器。氫火焰離子化檢測器是由噴嘴、點(diǎn)火線(xiàn)圈、極化極、收集極等構成。它的工作原理是:當氫氣和空氣混合進(jìn)入噴嘴經(jīng)點(diǎn)火形成氫火焰時(shí),利用有機化合物在氫火焰中發(fā)生化學(xué)電離產(chǎn)生含單碳的正離子(離子化效率為10-5),其形成的離子流由收集極收集,再經(jīng)放大和高電阻后,將電流信號變成電壓信號輸出,經(jīng)記錄儀記錄得到色譜圖。絕大多數有機物都在該檢測器上有很高的響應,響應值基本上與有機物中含碳原子的數目成比例。氫火焰檢測器靈敏度高,醉小檢測量約為10-12g,線(xiàn)性范圍寬約達107-12。為保持FID良好的性能,所用的氣體都必須是純凈的,否則噪聲和基流都會(huì )增大。
氫焰離子化檢測器。主要用于可在H2-Air火焰中燃燒的有機化合物(如烴類(lèi)物質(zhì))的檢測。原理:含碳有機物在H2-Air火焰中燃燒產(chǎn)生碎片離子,在電場(chǎng)作用下形成離子流,根據離子流產(chǎn)生的電信號強度,檢測被色譜柱分離的給分。
結構:主體為離子室,內有石英噴嘴、發(fā)射極(極化極,此圖中為火焰頂端)和收集極。工作過(guò)程:來(lái)自色譜柱的有機物與H2-Air混合并燃燒,產(chǎn)生電子和離子碎片,這些帶電粒子在火焰和收集極間的電場(chǎng)作用下(幾百伏)形成電流,經(jīng)放大后測量電流信號(10-12 A)。
含碳有機物在氫火焰中燃燒時(shí),產(chǎn)生化學(xué)電離,發(fā)生下列反應:
CH + O --- CHO+ + e
CHO+ + H2O --- H3O+ + CO
在電場(chǎng)作用下,正離子被收集到負極,產(chǎn)生電流。
FID的工作原理是以氫氣在空氣中燃燒為能源,載氣(N2)攜帶被分析組分和可燃氣(H2)從噴嘴進(jìn)入檢側器,助然氣(空氣)從四周導人,被側組分在火焰中被解離成正負離離子,在極化電壓形成的電場(chǎng)中,正負離子向各自相反的電極移動(dòng),形成的離子流被收集極收、輸出,經(jīng)阻抗轉化,放大器(放大107~1010倍)便獲得可測量的電信號。
對烴類(lèi)化合物而言:在火焰內燃燒的碳氮化合物中的每一個(gè)碳原子均定里轉化成基本的、共同的響應單位——甲烷,再經(jīng)過(guò)下面的反應過(guò)程與空氣中氧反應生成CHO+正離子和電子。
CH+O→CHO++e
所以,FID對烴是等碳響應,這是主要的反應,成為電荷傳送的主要介質(zhì)。在電場(chǎng)作用下,正離子和電子e分別向收集極和發(fā)射極移動(dòng),形成離子流,但在碳原子中產(chǎn)生CH的概率有1/106,因此提高離子化效率是提高FID靈敏度有效的途徑。
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