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閱讀:20發(fā)布時(shí)間:2024-10-9
氣相色譜儀原理是一種分離技術(shù)。實(shí)際工作中要分析的樣品往往是復雜基體中的多組分混合物,對含有未知組分的樣品,首先必須將其分離,然后才能對有關(guān)組分進(jìn)行進(jìn)一步的分析?;旌衔锏姆蛛x是基于組分的物理化學(xué)性質(zhì)的差異,GC主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來(lái)實(shí)現混合物的分離。待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,一般是N2、He等)帶入色譜柱,柱內含有液體或固體固定相,由于樣品中各組分的沸點(diǎn)、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動(dòng)相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由于載氣是流動(dòng)的,這種平衡實(shí)際上很難建立起來(lái),也正是由于載氣的流動(dòng),使樣品組分在運動(dòng)中進(jìn)行反復多次的分配或吸附/解附,結果在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。當組分流出色譜柱后,立即進(jìn)入檢測器,檢測器能夠將樣品組分的存在與否轉變?yōu)殡娦盘?,而電信號的大小與被測組分的量或濃度成比例,當將這些信號放大并記錄下來(lái)時(shí),它包含了色譜的全部原始信息。在沒(méi)有組分流出時(shí),色譜圖的記錄是檢測器的本底信號,即色譜圖的基線(xiàn)。
變色硅膠可根據顏色變化來(lái)判斷其性能,但分子篩等吸附有機物的過(guò)濾器就不能用肉眼判斷了,所以必須定期更換,一般3個(gè)月更換或再生一次。
由于分流氣路中的分子篩過(guò)濾器飽和或受污嚴重,就會(huì )出現基線(xiàn)漂移大的現象,這個(gè)時(shí)候就必須更換或再生過(guò)濾器了。再生的方法是:(1)卸下過(guò)濾器,反方向連接于原色譜柱位置。(2)再生條件:載氣流速40~50ml/min,溫度340℃,時(shí)間5h。
2.4 檢測器
如果說(shuō)色譜柱是色譜分離的心臟,那么,檢測器就是色譜儀的眼睛。無(wú)論色譜分離的效果多么好,若沒(méi)有好的檢測器就會(huì )“看”不出分離效果。因此,高靈敏度、高選擇性的檢測器一直是色譜儀發(fā)展的關(guān)鍵技術(shù)。目前,GC所使用的檢測器有多種,其中常用的檢測器主要有火焰離子化檢測器(FID)、火焰熱離子檢測器(FTD)、火焰光度檢測器(FPD)、熱導檢測器(TCD)、電子俘獲檢測器(ECD)等。下面對檢測器的日常維護作簡(jiǎn)單討論:
2.4.1火焰離子化檢測器(FID)
(1) FID雖然是準通用型檢測器,但有些物質(zhì)在檢測器上的響應值很小或無(wú)響應,這些物質(zhì)包括長(cháng)久氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等。所以檢測這些物質(zhì)時(shí)不應使用FID。
(2)FID的靈敏度與氫氣、空氣、氮氣的比例有直接關(guān)系,因此要注意優(yōu)化,一般三者的比例應接近或等于1∶10∶1。
(3)FID是用氫氣在空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測物質(zhì)離子化的,故應注意安全問(wèn)題。在未接上色譜柱時(shí),不要打開(kāi)氫氣閥門(mén),以免氫氣進(jìn)入柱箱。測定流量時(shí),一定不能讓氫氣和空氣混合,即測氫氣時(shí),要關(guān)閉空氣,反之亦然。無(wú)論什么原因導致火焰熄滅時(shí),應盡量關(guān)閉氫氣閥門(mén),直到排除了故障重新點(diǎn)火時(shí),再打開(kāi)氫氣閥門(mén)。
(4)為防止檢測器被污染,檢測器溫度設置不應低于色譜柱實(shí)際工作的溫度。檢測器被污染的影響輕則靈敏度明顯下降或噪音增大,重則點(diǎn)不著(zhù)火。消除污染的辦法是對噴嘴和氣路管道的清洗。具體方法是:斷開(kāi)色譜柱,拔出信號收集極;用一細鋼絲插入噴嘴進(jìn)行疏通,并用丙酮、乙醇等溶劑浸泡。
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