COD是指在一定條件下，用強氧化劑氧化水中的還原性物質(zhì)所消耗氧化劑相對應的氧的質(zhì)量濃度，它是綜合評價(jià)水體污染程度的重要指標之一，也是水質(zhì)監測的一個(gè)重要項目，能反應出水中需要被氧化的還原物質(zhì)的量，可作為衡量水體有機物相對含量的指標。測定水中COD的方法有高錳酸鹽指數法、重鉻酸鹽法、快速密閉催化消解法、氯氣校正法等。目前，各級監測部門(mén)普遍采用經(jīng)典的重鉻酸鹽法。此方法中影響結果準確度的因素較多，且測定過(guò)程中會(huì )產(chǎn)生一定量的廢液，該廢液若直接排放會(huì )對環(huán)境造成污染。因此闡述測定過(guò)程中的注意事項和廢液回收措施對提高測定度和減少環(huán)境污染具有積極意義。
一、影響因素分析
(一)玻璃器皿的洗滌：實(shí)驗所用的玻璃器皿不得用鉻酸洗液洗刷，以防Cr6+黏在試管內，導致檢測結果偏高?？刹捎?%稀硫酸洗液清洗，以保證實(shí)驗器皿的潔凈度。
(二)標準溶液的貯存與標定：銨標準溶液不穩定，易被空氣中的氧氣氧化，造成有效濃度短期內迅速降低?？刹扇”芄饫洳氐姆绞劫A存。每次測定前標定銨濃度。
(三)回流溫度與時(shí)間：
回流溫度穩定為146℃。實(shí)驗證明在此溫度下加熱回流時(shí)，反應體系中硫酸濃度為9mol/L，其活度系數r為0.72，，電極電位為1.55v[2]，由此可見(jiàn)在此反應條件下，重鉻酸鉀具有較高的氧化能力，足以使有機化合物的氧化率達到95-99%。
保證足夠的回流時(shí)間。等通過(guò)實(shí)驗比較發(fā)現，在回流的前段時(shí)間內COD急增，之后增長(cháng)曲線(xiàn)出現平臺，COD值無(wú)明顯上升趨勢，可見(jiàn)COD測定值與回流時(shí)間存在一定的相關(guān)性，在氧化劑用量一致的情況下，當還原性物質(zhì)含量較高時(shí)，自然需要更長(cháng)的時(shí)間加以氧化，否則使得檢測結果偏低。
(四)干擾離子的消除：氯離子是COD檢測中的主要干擾物，氯離子不僅能被重鉻酸鉀氧化，并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀( Ag++C1-=AgC1↓)，使測定的COD值偏高，所以當廢水中氯離子含量超過(guò)30mg/L時(shí)，需要在回流前向水樣中加入0.4g硫酸汞，使之成為難以離解的絡(luò )合物以消除干擾。
(五)催化劑的質(zhì)量：硫酸銀作為催化劑主要是加速氧化還原反應速度。因此催化劑的質(zhì)量直接影響反應的進(jìn)程以及檢測的準確性。為了使硫酸銀起到更好的催化作用，應預先將其溶解在硫酸中，待其全部溶解后(約需2d)再使用。
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