通過(guò)對比分析可知,全自動(dòng)工業(yè)分析儀在煤質(zhì)分析結果準確,符合相關(guān)標準要求等優(yōu)勢,本文對全自動(dòng)工業(yè)分析儀在煤質(zhì)檢測使用過(guò)程中存在的問(wèn)題作了討論并提出了改進(jìn)的建議。
1設備概況
全自動(dòng)工業(yè)分析儀是一種按煤質(zhì)標準設計的、無(wú)煤種限制的工業(yè)分析儀器,可用于仲裁分析。它能全過(guò)程自動(dòng)完成對煤、焦炭、飛灰、爐渣等的水分、灰分、揮發(fā)分的測定,并能計算固定碳、氫、發(fā)熱量。儀器由兩部分組成,分別用于測量水分和灰分及揮發(fā)分。內置兩臺萬(wàn)分之一精密電子天平(賽多利斯BS224S),自動(dòng)稱(chēng)樣、送樣,測定結果自動(dòng)存儲,分析報表格式可自定義修改,整個(gè)實(shí)驗過(guò)程無(wú)需人工干預。120min內可完成19個(gè)樣品的水分、灰分、揮發(fā)分測試,平均單樣測試時(shí)間小于7min。
2測試方法
全自動(dòng)工業(yè)分析儀于2007年11月開(kāi)始在我廠(chǎng)煤質(zhì)分析實(shí)驗室使用,從zui初的調試到正式使用,累計分析煤樣542個(gè)。對比分析表明,煤質(zhì)分析結果準確,符合相關(guān)標準要求。為了確保檢測結果的可靠性,為人爐煤監督和鍋爐燃燒調整提供依據,采用了兩個(gè)方法加強煤質(zhì)監督。首先,用5E—MAG6600全自動(dòng)工業(yè)分析儀做煤質(zhì)工業(yè)分析實(shí)驗時(shí),每次都用標煤做對比試驗,根據再現性臨界差驗證其它煤樣分析結果的可靠性。其次,每半年采集人廠(chǎng)煤樣1份,經(jīng)過(guò)充分混合后,分成2份,一份送新疆煤質(zhì)檢驗中心做化驗分析,一份用5E—MAG6600全自動(dòng)工業(yè)分析儀做分析,對比2份分析結果,根據再現性臨界差驗證分析結果的可靠性和準確性。
3測試結果
3.1標準煤樣分析結果
煤樣采用在有效期內有證煤標準物質(zhì),每個(gè)標準值都附有給定置信水平的不確定度。表1和表2是2009年采用的編號為GBWlllO7j和GBWl1108g標準煤樣的分析結果。
3.2與煤質(zhì)檢驗中心測試結果的對比
對2009年取的人爐煤樣混合均勻后分為相同重量的2份,一份由新疆煤質(zhì)檢驗中心做化驗分析,一份用全自動(dòng)工業(yè)分析儀做分析。在不同試驗室中、對同一試樣具有代表性的部分所做的重復測定結果表明,煤質(zhì)工業(yè)分析結果中揮發(fā)分符合表4和表5中測定數據的精密度再現性f臨界差的要求,但灰分有所偏差,主要原因是目前煤質(zhì)分析室采樣和制樣采樣手工方式,存在系統誤差。對比其它非煤質(zhì)工業(yè)分析項目,如熱值和全硫,偏差較小。
3.3與傳統試驗方法的對比
全自動(dòng)工業(yè)分析儀主要是由內置天平、2個(gè)加熱爐和一套微機系統組成的煤質(zhì)工表4揮發(fā)分測定的精密度表5灰分測定的精密度業(yè)分析儀器,儀器組成簡(jiǎn)單,操作方便。而傳統的煤質(zhì)工業(yè)分析需要電子天平、箱型高溫爐、鼓風(fēng)干燥箱、干燥器、計時(shí)器、計算器才能完成水分、揮發(fā)分、灰分、固定碳這幾個(gè)項目,所需的設備多、操作復雜、時(shí)間長(cháng)。表6是與傳統試驗方法的對比。自動(dòng)稱(chēng)量方式可減少人為原因造成的誤差。一套儀器同時(shí)完成水分、揮發(fā)分、灰分3項試驗分析,既減少了操作步驟,又節省了試驗時(shí)間。試驗數據自動(dòng)計算,不僅節省時(shí)間,還避免了人工計算產(chǎn)生的誤差。儀器操作簡(jiǎn)單,自動(dòng)化程度高,測試速度快,測試結果度高。
3.4校驗方式
根據本單位《測量管理體系管理手冊》中對測量不確定度和溯源性要求的規定:無(wú)國家計量檢定規程或不要求計量檢定的測量設備,計量檢、校單位根據測量設備的性能和使用要求,自訂校準規范,校準時(shí)填寫(xiě)相應的記錄。為此,根據儀器的使用手冊,編制了5E—MAG6600全自動(dòng)工業(yè)分析儀校驗方法,每半年用標準煤樣對儀器自校一次,以檢驗儀器的測量準確度。2009年自校采用兩種標準煤質(zhì)對儀器進(jìn)行檢驗,數據見(jiàn)表7,結果顯示,誤差在允許范圍內。
4討論
(1)采樣和制樣目前不能實(shí)現機械化,仍是用手工方式,所需時(shí)間長(cháng),工作量大,因此不能*商品煤樣人工采樣方法(GB475—2008)和煤樣制備方法(GB474—2008)的要求,造成系統誤差,在采樣和制樣度上存在一定差距。今后應加強研究采樣和制樣工作的機械化。
(2)揮發(fā)分測試需多次調整溫度補償,才能保證度。
(3)儀器應放置在合適的實(shí)驗室中,以減少外界干擾,并延長(cháng)儀器的使用壽命。