鉑悅儀器（上海）有限公司
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閱讀：43發(fā)布時(shí)間：2024-11-5
差式掃描量熱儀（DSC）測量的是與材料內部轉變相關(guān)溫度的關(guān)系，其應用領(lǐng)域廣，目前在制藥、食品、高分子材料、金屬等領(lǐng)域都有廣泛應用。本篇主要介紹日本理學(xué)差式掃描量熱儀Vesta在高分子材料PEEK中對于玻璃化轉變、冷結晶、相轉變、熔融等研究。
PEEK（聚醚醚酮）是一種線(xiàn)性芳香族高分子材料，其合成的PEEK樹(shù)脂是一種特種工程塑料，與其它特種工程塑料相比，具有更多的顯著(zhù)優(yōu)勢，目前主要用于核工程及航空領(lǐng)域等方向。
以下是使用日本理學(xué)差式掃描量熱儀Vesta對PEEK材料的實(shí)驗數據
樣品信息
采用PEEK材料，稱(chēng)重6.9mg
測試條件
線(xiàn)性升溫（20℃/min）至400℃
線(xiàn)性降溫（10℃/min）
測試氣氛為氮氣。
測試過(guò)程及分析
按照要求設定溫度程序，主要分為三個(gè)階段：1次升溫、降溫、2次升溫。
· 1次升溫:20℃/min，室溫-400℃
· 降溫階段：400℃-80℃
· 2次升溫：20℃/min，80℃-400℃
橫坐標為時(shí)間的DSC曲線(xiàn)
橫坐標為溫度的DSC曲線(xiàn)
· 1次升溫和2次升溫差異說(shuō)明：
· 玻璃化差異：1次升溫玻璃化轉變時(shí)伴有焓馳豫產(chǎn)生的吸熱峰，這與樣品的熱歷史有關(guān)。
· 2次升溫玻璃化轉變時(shí)無(wú)焓馳豫產(chǎn)生的吸熱峰，與通過(guò)玻璃化溫度時(shí)的冷卻速率有關(guān)，冷卻速率越慢，在玻璃化轉變溫度以下溫區內保持時(shí)間越長(cháng)，吸熱峰便越大。
· 熔融吸熱峰差異源于結晶度差異。
1次升溫DSC數據
結晶度通常按下列公式進(jìn)行計算，要知道樣品晶體熔融熱焓，就可以計算出樣品的結晶度。
· 結晶度/=（熔融峰面積熱焓-冷結晶面積熱焓）/結晶材料的理論熔融熱焓
· 玻璃化外推起始溫度Tig=150.4℃
· 熔融吸熱外推起始溫度Ti=318.6℃
· 熔融峰面積熱焓=34.65J/g
降溫階段DSC數據
· 結晶化放熱峰外推起始溫度Ti=295.3℃
· 結晶化放熱峰面積熱焓=39.2J/g
二次升溫DSC數據
2次升溫時(shí)，在340℃附近主熔融峰吸收峰前有一微弱的吸收峰，外推起始溫度以微弱熔融峰起算。
· 玻璃化外推起始溫度Tig=149.9℃
· 熔融吸熱外推起始溫度Ti=286.4℃
· 熔融吸熱峰面積熱焓=36.296J/
測試結論
· 按照設定程序，樣品進(jìn)行的2次升溫。DSC曲線(xiàn)數據顯示，樣品在150℃存在玻璃化轉變。
· 1次升溫DSC曲線(xiàn)顯示，玻璃化轉變過(guò)程伴隨有焓馳豫的吸熱峰，經(jīng)過(guò)10℃/min的降溫處理后，在2次升溫DSC曲線(xiàn)中玻璃化轉變過(guò)程未觀(guān)察到焓馳豫的吸熱峰。
· 1次升溫與2次升溫DSC曲線(xiàn)中熔融吸熱峰和外推起始溫度的差異與樣品結晶程度和冷卻條件有關(guān)。
差式掃描量熱儀在高分子材料中廣泛應用，能夠的體現出材料內部轉變相關(guān)溫度的關(guān)系。以此來(lái)驗證高分子材料在實(shí)際應用中是否能夠滿(mǎn)足實(shí)際需求。差式掃描量熱儀同樣也廣泛應用于藥物分析及食品方向，例如運用差式掃描量熱儀來(lái)測量藥物熱焓和溫度隨程序溫控的變化，可以研究藥物的純度、藥物的多晶及穩態(tài)，形態(tài)等等。
有對我們設備或者實(shí)驗感興趣的各位老師，可以與我們取得聯(lián)系，以便后續的技術(shù)交流以及現場(chǎng)測樣。
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