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如何提高直讀光譜儀的準確性？

閱讀：71發(fā)布時(shí)間：2024-12-27

直讀光譜儀測定結果的精密度與諸多條件緊密相關(guān)，直讀光譜分析對試驗環(huán)境溫度、濕度的要求較為嚴格，溫度的細微變化會(huì )對測定結果產(chǎn)生較大影響。制樣質(zhì)量的好壞直接關(guān)系到分析結果的穩定性和準確性，直讀光譜分析對塊狀試樣的測定結果準確度較高，對曲率較大的管狀試樣和直徑小于3mm的棒材，因激發(fā)時(shí)有效激發(fā)面積較小易發(fā)生漏氣而使測定結果出現較大偏差。直讀光譜分析對較高含量的合金元素如鉻、鎳、銅測定結果的準確度較高，對碳、硫等非金屬元素的測定結果準確度和精密度均不夠理想。

預燃、沖洗和曝光時(shí)間——將沖洗時(shí)間降為2s，預燃時(shí)間降為6s，火花放電時(shí)間降為3s，單樣分析時(shí)間減少14s，分析速率提高，儀器精密度仍能滿(mǎn)足條件。
氬氣的純度和流量——氬氣流量和壓力決定了激發(fā)樣品時(shí)氬氣對試樣表面放電時(shí)的沖擊能力，若沖擊能力過(guò)低，不足以將試樣激發(fā)過(guò)程中產(chǎn)生的氣體和形成的化合物沖掉，則會(huì )聚集在電極的周?chē)种圃嚇拥睦^續激發(fā)，易形成擴散放電，使放電不穩定，造成分析重復性差；若沖擊能力過(guò)大，易使火花產(chǎn)生跳動(dòng)，同樣造成放電不穩定，且浪費氬氣。為了提高分析結果的精度，用隨機所帶的超低碳、硫、磷工作曲線(xiàn)來(lái)考察氬氣流量對測定的影響，結果表明：增加氬氣的流量能提高碳測定值的分析精度，但對碳、硫的分析精度影響不大?？紤]到氬氣流量過(guò)大增加分析成本，試驗中氬氣壓力控制在0.3MPa。
試樣的制備方法——用細砂砂輪機對試樣進(jìn)行表面處理，制樣時(shí)間短（10s），試樣表面平整，紋理清晰，不易污染，且試樣不過(guò)熱，試樣分析精密度高，特別是碳和磷的分析精密度明顯提高，制樣效果明顯好于普通砂紙。

環(huán)境溫度——夏天檢測試樣時(shí)，試樣經(jīng)常不能被激發(fā)，碳測定值遠遠高于實(shí)際含量。打開(kāi)空調將分析室室溫調節至25攝氏度左右，再進(jìn)行試樣激發(fā)，各元素測定結果準確。其根本原因是溫度的變化會(huì )使工作曲線(xiàn)產(chǎn)生漂移，故在不同季節溫度變化較大時(shí)，要盡量保持儀器工作環(huán)境恒溫，并及時(shí)做標準化對工作曲線(xiàn)進(jìn)行校正。每8h做一次標準化校正，分析結果即能滿(mǎn)足準確度要求。

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