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實(shí)驗室 pH (酸度)計校準方法

1. pH計的介紹

實(shí)驗室pH (酸度)計是一種電化學(xué)分析儀器；用于測量水溶液的pH值。pH計主要由電計和測量電極兩部分組成。電計部分包括阻抗轉換器、放大器、定位調節器、斜率調節器、溫度補償器和顯示器等；測量電極包括指示電極和參比電極。復合電極的指示電極多為玻璃電極，參比電極常稱(chēng)為內參比電極。

2．計量性能要求

pH (酸度)計校準計量性能要求

3.計量器具校準

（1）環(huán)境條件

（2）校準使用標準物質(zhì)

0.00 1級pH計應使用一級標準物質(zhì)，不確定度不大于0.005（K=3）；

其他級別PH計可使用二級標準物質(zhì)，不確定度不大于0.01（k=3）。

（3）校準項目

a.電計pH擋示值誤差

b.電機電壓檔示值誤差

c.輸入電流

d.輸入阻抗引起的示值誤差

e.近似等效輸入阻抗

f.溫度補償引起的示值誤差

g.溫度探頭測量誤差

h.電計示值重復性

i.儀器示值誤差

j.儀器示值重復性

（4）外觀(guān)檢查

用目測、觸摸檢查pH計。

（5）電計pH擋示值誤差

a.連接pH計和檢定儀，檢定儀高阻斷開(kāi)，pH計選擇pH測量模式，溫度補償調節至25 ℃(或某一中間溫度點(diǎn))；

b.根據說(shuō)明書(shū)校準pH計后，調節檢定儀，使其輸出標準信號pHs，記錄pH計電計示值；

c.在全量程范圍內檢定pH計每一整數點(diǎn)pH值，按單向輸入增加和輸入減少的方式，各測量1次；

d.最后計算每個(gè)檢定點(diǎn)電計pH擋示值誤差?pH，取?pHJD值zd者作為此項目的校準結果。

（6）電計電壓檔示值誤差

a.連接pH計和檢定儀，檢定儀高阻斷開(kāi)，pH計選擇mV測量模式；

b.調節檢定儀，使其輸出直流電壓信號，信號輸入pH計，記錄pH計電計示值；

c.直流電壓示值檢定點(diǎn)為：0mV、±1 mV、±10mV、±100 mV、±500 mV、±1 000 mV、±E_FmV，按單向輸入增加和輸入減少的方式各測量1次；

d.最后計算每個(gè)檢定點(diǎn)電計直流電壓擋示值誤差?E，取?EJDZ最大者作為此項目的校準結果。

（7）輸入電流

a.pH計溫度補償調至25 ℃（或某一中間溫度點(diǎn)），調節檢定儀，使其輸出信號為其等電位pH值的pH；

b.接入和斷開(kāi)高阻，分別記錄pH計電計示值pH₁和pH₂；

c.計算電計示值變化?pH，重復測量3次，計算pH計電計的輸入電流I。

（8）輸入阻抗引起的示值誤差

a.連接pH計和檢定儀，檢定儀高阻斷開(kāi)，pH計選擇pH測量模式，溫度補償調節至25℃（或某一中間溫度點(diǎn)）；

b.調節檢定儀，使其輸出相當于(pHD+6)的信號，記錄pH計電計示值pH1；

c.接入高阻 (顯示單元分辨力為0.001時(shí)接人1 GΩ高阻，其他分辨力接入3GΩ高阻)，調節檢定儀，使其輸出信號為pH_D，調節pH計，使其pH示值為7 (或pH計等電位pH值)；

d.調節檢定儀，使其再次輸出（pH_D+6）的信號，記錄 pH計電計示值pH₂；

e.上述操作重復3次，計算輸入阻抗引起的示值誤差?pH_R；

f.用同樣方法檢定輸人(pH_D-6) 的信號時(shí)，輸人阻抗引起的示值誤差?pH_R^、，取?pH_R和?pH_R^、中較大者作為此項目的校準結果。

（9）近似等效輸入阻抗

a.取輸入阻抗引起的示值誤差中?pH_R和?pH_R^、中值較大者，計算電計的等效輸入阻抗r或r';

b.若?pH_R和?pH_R^、均為零，則以pH計顯示單元分辨力的一半代入計算。

（10）溫度補償引起的示值誤差

1) 手動(dòng)溫度補償引起的示值誤差

a. 連接pH計和檢定儀，檢定儀高阻斷開(kāi)，pH計選擇pH測量模式，將溫度補償調至25 ℃以外的溫度，包括溫度補償功能上下限溫度在內，檢定的溫度點(diǎn)不少于5個(gè)；

b.在每一檢定點(diǎn)，調節檢定儀，使其輸出該溫度下相當于(pH_D+6)的信號，記下pH計電計示值；

c.重復測量2次，計算溫度補償引起的示值誤差?pH_T。

2)自動(dòng)溫度補償引起的示值誤差

a.連接pH計和檢定儀，檢定儀高阻斷開(kāi)，pH計選擇pH測量模式，將溫度計和pH升溫度探頭放至恒溫水槽中，將恒溫水槽調溫至25℃以外的溫度；

b.在(5~ 60)℃范圍內均勻選擇不少于5個(gè)溫度點(diǎn)，在每一檢定點(diǎn)，調節檢定儀，使其輸出該溫度(溫度計的標準溫度)下相當于（pH_D+6）的信號，記下電計的pH示值、溫度示值以及溫度計的溫度示值；

c.重復測量2次，計算溫度補償引起的示值誤差?pH_T。

（11）溫度探頭測溫誤差

將在自動(dòng)溫度補償引起的示值誤差中所記錄的pH計溫度示值和溫度計溫度示值，計算pH計溫度探頭在不同溫度點(diǎn)的測溫誤差?T，取?T絕對值最大者作為此項的校準結果。

（12）電計示值重復性

a.連接pH計和檢定儀，檢定儀高阻斷開(kāi)，pH計選擇pH測量模式，溫度補償調節至25℃（或某一中間溫度點(diǎn)）；

b.調節檢定儀，使其輸出該溫度下相當于(pH_D+3)的信號，接人1 GΩ高阻，待pH計示值穩定后，記錄pH計示值pH_i；

c.重復上述操作6次，計算電計示值重復性。

（13）儀器示值誤差、重復性

a.選用(3~5) 種標準溶液，置于恒溫水槽中恒溫，在pH計正常工作條件下，用標準溶液校準；

b.之后測量另一種校準時(shí)未使用的標準溶液，重復上述操作6次，計算pH計示值誤差?pHs。

c.取這6次結果計算pH計測量重復性。

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