Modulated 3D LS調制三維激光光散射儀
Modulated 3D LS激光光散射儀是一款采用了調制三維互相關(guān)技術(shù)(EP2365313)的三維激光光散射儀。它通過(guò)調制三維技術(shù)抑制多重散射的影響,使得用戶(hù)可以在不稀釋的前提下對高濃度以及渾濁體系的樣品直接測試,不僅僅可以得到傳統光散射所能得到的分子量、尺寸、形狀因子等信息,還可以得到結構因子。這不僅僅降低了對制樣的要求,還可以“原生態(tài)”檢測樣品,尤其是針對那些有濃度依賴(lài)性的樣品!
三維激光光散射儀的產(chǎn)品特色:
(1)凝膠
(2)懸浮液
(3)聚合物
(4)乳液
(5)懸浮液
三維激光光散射儀的適用體系:
(1)凝膠化
(2)質(zhì)地分析
(3)老化
(4)聚集
(5)穩定性
三維激光光散射儀的經(jīng)典應用:
(1)流變儀+粒度儀
(2)觸變性樣品
(3)高粘度樣品
(4)百萬(wàn)級的頻率上限
(5)高溫選項(180℃)
三維互相關(guān)技術(shù)的“問(wèn)題:
三維互相關(guān)技術(shù)采用兩組同時(shí)進(jìn)行的光散射實(shí)驗對同一散射矢量同一樣本體積進(jìn)行測試,由于平行試驗的兩個(gè)檢測器之間的信號會(huì )存在串擾,所以三維光散射技術(shù)相對于傳統的自相關(guān)或準互相關(guān)光散射技術(shù),再其展現“較高濃度測試上限”優(yōu)勢的同時(shí),背后也存在著(zhù)“先天不足”,其信噪比差,體現在光強相關(guān)函數的截距理論值卻只有0.2,所以在面臨一些弱散射體系時(shí)就會(huì )陷入困境。
三維激光光散射儀使用靜態(tài)光散射(SLS)和動(dòng)態(tài)光散射(DLS)方法進(jìn)行精準表征的前提是測量和分析的對象為單散射信號。因此,對于渾濁樣品,需要對多重散射信號抑制才能獲取有意義的結果。對此,三維互相關(guān)技術(shù)是一個(gè)有效方案,它采用在相同的散射矢量上對相同的樣本體積所同時(shí)進(jìn)行的兩個(gè)光散射實(shí)驗,以便只提取兩者共同的單散射信息。在此,我們對這種方法進(jìn)行了重大改進(jìn),即通過(guò)調制入射激光束和在超過(guò)系統動(dòng)力學(xué)時(shí)間尺度的頻率下對檢測器輸出進(jìn)行門(mén)控,從而在時(shí)間上分離兩個(gè)散射實(shí)驗。這種魯棒調制方案抑制了兩個(gè)波束檢測器之間的串擾,并使互相關(guān)截獲提高了四倍。我們測量了渾濁膠體懸浮液的動(dòng)態(tài)和角度依賴(lài)性散射光強,并提升了調制三維互相關(guān)DLS和SLS技術(shù)的信號質(zhì)量。
調制三維互相關(guān)技術(shù)(EP2365313
暫時(shí)性隔離每一光束-檢測器對,避免檢測器間的串擾和信號損失。入射光由控制器選擇性輸入,檢測器輸出在頻率(標準的調制頻率 500 kHz ? 2μs 的時(shí)間分辨率)超過(guò)系統動(dòng)力學(xué)的時(shí)間尺度上被電子門(mén)控。門(mén)控輸出信號在等于或大于調制周期的時(shí)間標度里被互相關(guān),從而得到精準的互相關(guān)函數。

三種技術(shù)之對比
下圖使用100nm的聚苯乙烯微球水懸浮液,分別利用自相關(guān)、三維互相關(guān)、調制三維互相關(guān)技術(shù)表征,得到的相關(guān)函數對比:
自相關(guān)函數截距β≈1,表明散射體積高度相關(guān)性和單模光纖激光光斑在遠場(chǎng)的準直性,激光光束微小偏差和散射體積的不重疊導致相關(guān)函數β略小于1。調制三維技術(shù)β是三維技術(shù)的4倍。

選項.三維激光光散射儀
(1)激光
LSI與Cobolt在歐洲一個(gè)研究項目中合作,Cobolt為L(cháng)SI開(kāi)發(fā)了專(zhuān)門(mén)的激光技術(shù),以?xún)?yōu)化光散射性能。因此LS Spectrometer可以配備Cobolt出品的高性能激光器,并可以根據需求選擇不同波長(cháng)和不同功率

(2)去偏振動(dòng)態(tài)光散射(DDLS)
這是一項很容易保證各向異性粒子的技術(shù),正越來(lái)越受到科學(xué)家們的關(guān)注:添加一組兩個(gè)偏振器,通過(guò)一個(gè)簡(jiǎn)單的DLS測量,來(lái)描述被測樣品的旋轉動(dòng)力學(xué)和各向異性粒子的縱橫比。

(3)樣品轉角器
許多凝膠狀樣品表現出非遍歷行為,這在光散射上會(huì )導致測量誤差。LSI開(kāi)發(fā)了一款樣品轉角器,它可以以適當的速度旋轉非遍歷性樣品,以獲得正確結果。此外,樣品轉角器也可將樣品從旋轉裝置上移開(kāi)。這樣就可以使用方形樣品池,其中樣品中散射光程可以減少到200μm以下,大大減少了多重散射,從而提升濃度測試上限。
(4)溫控
我們標配的是來(lái)自德國優(yōu)萊博的恒溫循環(huán)水浴,這可以保證您精準控制樣品的溫度。它的加熱和冷卻時(shí)間短,便于操作。當使用JULABO CF-31水浴時(shí),利用LSI的LSI軟件模塊,可以預先編程實(shí)現不同溫度系列下的測量。
瑞士光散射儀器公司的Modulated 3D LS光散射系統采用模塊式的設計,可以允許輕松的更換單個(gè)部件,使其成為適合您特定要求的儀器,卻不會(huì )犧牲精度和質(zhì)量,該儀器既可以用于傳統澄清透明的稀溶液體系,也可以用于高濃度和渾濁的體系。該產(chǎn)品可以用來(lái)表征粒子尺寸、多分散性、均方位移、擴散系數、分子量、第二維列系數、瑞利比、形狀因子、結構因子、帶電系統中的粒子間距離以及過(guò)程監控(例如凝膠化、聚集、老化……)等。
參數 · 三維激光光散射儀
瑞士光散射儀器公司的Modulated 3D LS光散射系統采用模塊式的設計,可以允許輕松的更換單個(gè)部件,使其成為適合您特定要求的儀器,卻不會(huì )犧牲精度和質(zhì)量,該儀器既可以用于傳統澄清透明的稀溶液體系,也可以用于高濃度和渾濁的體系。該產(chǎn)品可以用來(lái)表征粒子尺寸、多分散性、均方位移、擴散系數、分子量、第二維列系數、瑞利比、形狀因子、結構因子、帶電系統中的粒子間距離以及過(guò)程監控(例如凝膠化、聚集、老化……)等。
原理 | 傳統靜態(tài)光散射 / 動(dòng)態(tài)光散射 / 調制三維光散射技術(shù) | 散射角 | 5 ~ 155°,分辨率0.01° |
濃度范圍 | 40 % w/v(樣品相關(guān)) | Rh測量范圍 | 0.15 nm ~ 5 μm(上下限樣品相關(guān)) |
分子量范圍 | 360 ~ 3˙600˙000 Dalton(上下限樣品相關(guān)) | Rg范圍 | 5nm ~ 5μm(上下限樣品相關(guān)) |
激光波長(cháng) | 457nm ~ 685nm范圍間多款可選 | 激光功率 | 20mW ~ 500mW范圍間多款可選 |
激光控制 | 系統自動(dòng)優(yōu)化 | 檢測 | 集成準直光學(xué)的單模光纖探測系統 |
相關(guān)器 | 320通道,弛豫時(shí)間12.5 ns ~ 15 h,自相關(guān)及互相關(guān) | 檢測器 | 雙APD檢測器,量子效率>65%,暗計數率<250 |
溫控范圍 | ~ 90℃(升級高溫選項: ~ 140℃) | 實(shí)驗室要求 | 相對濕度:<60%,室溫:17至26°C |
軟件 | 包括Cumulant、CONTIN、CORENN、 Zimm Plot算法 | 樣品瓶 | 外徑5mm、10mm樣品瓶(樣品量下限) |