氣相色譜法測定聚氯乙烯中的八種增塑劑

鄰苯二甲酸酯作為增塑劑和耐寒劑已廣泛應用于塑料制品中,但其致癌性也日益引起人們的關(guān)注。因此對增塑劑含量的分析和研究十分必要。本文用氣相色譜法(GC)對聚氯乙烯(PVC)材料中的鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸芐丁酯(BBP)、鄰苯二甲酸雙(2乙基己)酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)、鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、鄰苯二甲酸二異癸酯(DIDP)等8種鄰苯二甲酸酯的殘留量進(jìn)行了測定。方法簡(jiǎn)便、快速、靈敏。

　　1 實(shí)驗部分

　　1.1 儀器與試劑

　　氣相色譜儀GC-9280北京普瑞分析儀器有限公司, 配氫火焰離子化檢測器(FID)。

　　二氯甲烷:分析純。鄰苯二甲酸酯標準物質(zhì)

　　1.2 色譜分析條件

專(zhuān)用色譜柱;

程序升溫:80℃20℃/min200℃5℃/min220℃(1min)20℃/min300℃(3min)。

檢測器：溫度:340℃,進(jìn)樣口溫度:320℃;

氣體壓力:N2總壓力260kPa,載氣N2壓力180kPa,H2壓力65kPa,空氣壓力55kPa;隔墊吹掃流量:5~10mL/min;分流氣路流量:50~100mL/min;進(jìn)樣量:1μL。

　　1.3 標準溶液的配制

　　用二氯甲烷將鄰苯二甲酸酯配成質(zhì)量濃度均為5g/L的混合標準儲備液,使用時(shí)根據需要再用二氯甲烷稀釋成系列質(zhì)量濃度(0.005,0.01,0.05,0.1,0.5g/L)的標準工作液。另配一組僅含 DINP,DIDP的混合溶液,其質(zhì)量濃度為0.05,0.1,0.5,1,2g/L。

　　1.4 樣品制備

　　將PVC材料剪成 2~3mm長(cháng)的碎屑,準確稱(chēng)量1.0000g,以二氯甲烷作溶劑,用索氏抽提器提取其中的鄰苯二甲酸酯,2h后將提取液用二氯甲烷定容至25mL。用毛細管氣相色譜儀和氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析,根據保留時(shí)間與質(zhì)譜圖定性,用氣相色譜外標法定量,其中DINP,DIDP用峰組面積積分方式半定量或用各自特征離子峰面積定量。

　　2 結果與討論

　　2.1 標準色譜圖

　　按上述分析條件對8種增塑劑的質(zhì)量濃度均為0.5g/L的混合標準液進(jìn)行分析,所得8種增塑劑的色譜圖

　　2.2 定性分析

　　依據待測樣品色譜峰的保留時(shí)間與校正標準樣品的保留時(shí)間進(jìn)行對照比較來(lái)判定增塑劑各組分的存在與否。為確保各組分峰辨認的準確性,對有所懷疑的組分峰可采取加標法來(lái)判斷。

　　2.3 定量分析

　　利用外標法按峰面積與鄰苯二甲酸酯質(zhì)量濃度之間的線(xiàn)性關(guān)系定量。(略)

　　2.4 樣品測定

　　按本文建立的方法對實(shí)際樣品進(jìn)行測定,發(fā)現 DINP和DIDP普遍存在于PVC材料中,其他組分含量很少,偶爾出現DMP或DEP為假陽(yáng)性,可以采取如下升溫程序:80℃10℃/min200℃20℃/min300℃(3min)分別測定樣品、加標樣品,校正標準,即可判定陽(yáng)性的真假。針對DINP和DIDP采用峰組積分,用提高10倍靈敏度方式測定,可實(shí)現半定量分析。