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    北京普瑞分析儀器有限公司
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    環(huán)境空氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定 直接進(jìn)樣-氣相色譜法

    時(shí)間:2023/4/29閱讀:118
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    非甲烷總烴測定氣相色譜儀在線(xiàn)色譜分析儀

    產(chǎn)品簡(jiǎn)介:

    普瑞儀器依據《空氣和廢氣監測方法》第四版、HJ 604-2017 《環(huán)境空氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定 直接進(jìn)樣-氣相色譜法》中規定,采用自主研發(fā)的GC-9280型氣相色譜儀雙FID檢測的流程優(yōu)化方案,滿(mǎn)足總烴的檢測要求。檢出濃度為0.05mg/ m³。

    產(chǎn)品詳情

    1、前言

    非甲烷烴(NMHC)通常是指除甲烷以外的所有可揮發(fā)的碳氫化合物(其中主要是C2~C8),又稱(chēng)非甲烷總烴。大氣中的NMHC超過(guò)一定濃度,除直接對人體健康有害外,在一定條件下經(jīng)日光照射還能產(chǎn)生光化學(xué)煙霧,對環(huán)境和人類(lèi)造成危害。

    我國《大氣污染物綜合排放標準》(GB16927-1996) 的非甲烷總烴的廠(chǎng)界濃度標準為5mg /m³。依據《空氣和廢氣監測方法》第四版、HJ 604-2017 《環(huán)境空氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定 直接進(jìn)樣-氣相色譜法》中規定,采用自主研發(fā)的GC-9280型氣相色譜儀雙FID檢測的流程優(yōu)化方案,滿(mǎn)足總烴的檢測要求。檢出濃度為0.05mg/ m³。

    本方法適用于環(huán)境空氣中總烴的測定。氫火焰檢測器所測的碳氫化合物(C1~C8)為總烴,以甲烷計。

    該方法采用雙填充柱、雙氫火焰離子化檢測器,十通閥進(jìn)樣實(shí)現一次進(jìn)樣,同時(shí)分析總烴和甲烷(也可用注射器采集氣樣進(jìn)樣),以帶氫火焰離子化檢測器的色譜直接進(jìn)行測定。 樣品經(jīng)過(guò)玻璃微珠阻尼柱導入檢測器,測定總烴含量。 所用的儀器不同,方法的測定范圍不同??偀N測定下限為0.14mg/ m³。以氮氣為載氣測定空氣中總烴含量時(shí),總烴峰中包括氧組分,因樣品中氧對響應值有效應,在此,采用除烴凈化空氣求出空白值,從總烴峰中扣除氧組分值。

    2、樣品處理過(guò)程

    2.1  樣品處理過(guò)程參照《空氣和廢氣監測方法》(第四版)方法一。采用100ml玻璃注射器抽取現場(chǎng)空氣,預先用現場(chǎng)空氣沖洗5次,采得待測樣品氣100ml用膠冒密封注射器口,樣品氣應在12h內測定。

    2.2  甲烷和丙烷混合標準氣:濃度按需要而定。

    100ml玻璃注射器,先用高純氮或除烴空氣抽洗三次,然后抽取至所需體積,再用10ml玻璃注射器準確地將一定量的標準氣注入100ml玻璃注射器內,校核總體積,搖勻,并分別計算總烴和甲烷的濃度。

    混合標準氣的濃度計算方法(例):

    21umol/mol(CH4/N2)甲烷標準氣換算為以碳計的甲烷濃度=20*12.0/22.4=11.3mg// m³

    20 umol/mol(C3H8/N2)丙烷標準氣換算為以碳計的非甲烷濃度=20*(12.0*3)/22.4=32.1 mg/ m³

    該混合標準氣的總烴濃度(以碳計)=11.3+32.1=43.4 mg/ m³

    3、色譜條件

    柱溫:70℃    檢測器溫度:150℃    進(jìn)樣器溫度:100℃    進(jìn)樣量:1ml

    柱流量:30ml/min  十通閥進(jìn)樣

    4、定性分析:樣品進(jìn)入總烴分析柱,只出一個(gè)總烴峰,樣品中其他組分不能分開(kāi);樣品進(jìn)入甲烷分析柱,可以將甲烷和其他組分分開(kāi)。

    定量分析:以甲烷為標準氣,采用面積外標法定量,結果以甲烷計。

    5、系統適用性試驗

    采用10μmol/mol(VN)甲烷標準氣進(jìn)行分析,

    6、脫烴空氣分析

    O2在FID的響應對總烴分析有正干擾,需要采用脫烴的空氣做為空白,實(shí)際樣品總烴需要扣除空氣的干擾。

    7、1空氣樣品分析

    10ml玻璃注射器吸取試驗室內空氣,進(jìn)入氣相色譜進(jìn)行分析

    7、2  氧峰測定

    樣品氣體中含有氧氣,由甲烷柱得到的色譜圖中,氧峰已于甲烷峰分開(kāi)(由于氧在氫火焰檢測器中的響應值小,所以在實(shí)際得到的色譜圖中不一定能看清氧峰)。但由總烴柱得到的總烴峰中包含氧峰,應予扣除。

    與樣品測定相同的條件,與總烴柱進(jìn)除烴空氣樣,測得氧峰的峰高度。

    8、 非甲烷總烴分析

    非甲烷總烴各類(lèi)烷烴 烯烴  芳香烴及醛酮等有機物通過(guò)柱1(總烴柱)緊出一個(gè)合峰,然后在FID上進(jìn)行檢測。除烴空氣通過(guò)柱1(總烴柱)出一個(gè)氧峰,然后在FID上進(jìn)行檢測。

    通過(guò)柱2(甲烷柱)分離各類(lèi)烷烴 烯烴  芳香烴及醛酮等有機物,然后在FID上進(jìn)行檢測。 總烴的含量扣除氧氣峰和樣氣中甲烷的含量,即為樣氣的非甲烷總烴含量。

    9、執行標準:HJ 604-2017 《環(huán)境空氣總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定 直接進(jìn)樣-氣相色譜法》

    10、非甲烷總烴檢測儀器配置

    1) GC-9280型 氣相色譜儀                         1臺

    2) 十通閥                                              1只

    3) 不銹鋼分析柱(GDX502+玻璃微球)          2支

    4) 標準氣(8升) 10ppm CH4/N2              1瓶

    5) 減壓閥 752(標準氣)                           1只

    6) 100ml玻璃注射器                                       2支

    7) 10ml玻璃注射器                                  2支

    8) 氣體取樣袋(1-2升)                               2只

    9) 空氣除烴凈化器                                1臺

    10) 色譜工作站PR3000                            1臺

    11) 電腦/打印機                                     1套

    12) 高純氮     40L                              1臺

    13) 高純氫發(fā)生器 PRH-300                        1臺

    14) 無(wú)油無(wú)水無(wú)噪音 PRK-2L                1臺

    11、 空氣中總烴和非甲烷總烴檢測實(shí)驗條件:

    取樣:100ml玻璃針筒現場(chǎng)采樣,密封處理。

    色譜:柱溫70℃,檢測器、進(jìn)樣器100℃, 柱流量20ml/min

    進(jìn)樣:1ml

    柱流量: 30ml   條件根據實(shí)際做樣設定。

    甲烷保留時(shí)間:0.35min

    總烴保留時(shí)間:0.132min

    進(jìn)樣方式:氣密性進(jìn)樣針手動(dòng)進(jìn)樣(或十通閥進(jìn)樣

    方法: 外標法

    12、說(shuō)明

    12.1 測定時(shí)環(huán)境溫度宜保持在20℃以上,并盡量使環(huán)境溫度保持恒定。

    12.2 在分析過(guò)程中,保證比泄露時(shí)關(guān)鍵,因而對真空瓶、注射器和氣袋的密封性要作嚴格檢查。

    12.3 在分析過(guò)程中,若使用的標準氣系用高純氮氣配制,而樣品氣用除烴空氣稀釋?zhuān)瑒t由總烴柱所得的總烴峰值(峰高或峰面積),應扣除相同條件下 的除烴空氣氧氣峰值(峰高或峰面積),若使用的標準氣和樣品氣均用凈化空氣配制,則不考慮扣除氧峰的干擾問(wèn)題。

    12.4 標準氣可用高純氮氣或除烴空氣配制,但對于同一個(gè)分析步驟中的標準系列,不能即用高純氮氣,又用除烴空氣稀釋配制。樣品氣一般都是以空氣為基體,故不宜再用高純氮氣進(jìn)行稀釋。

     

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