氣相色譜儀對PVC膜中塑化劑DEHP的測試

  PVC膜中增塑劑鄰苯二甲酸二異辛酯DEHP 在幾種水性溶劑（蒸餾水、65%乙醇、20%乙醇、4%乙酸）在不同溫度（17℃、30℃、40℃、50℃、60℃）下中均有溶出，在65%乙醇中溶出率， 范圍為0.85%～6.31%，當浸泡溫度超出30℃后，溶出率增幅較大；在 20%乙醇和蒸餾水中的溶出率較小，范圍 為0.19%～0.45%和0.19%～0.37%；4%乙酸對DEHP 的溶出作用最小，70 個(gè)樣品中，檢出率為17%，檢出溶出率<0.4%。說(shuō)明PVC 類(lèi)薄膜（含保鮮膜）及其制品接觸含酒精較高的飲料（包括含酒精的固體食品）時(shí)，安全隱患較大。而包裹酸性較強食品時(shí)，其安全性可能較高。氣相色譜法(GC)對PVC膜中增塑劑鄰苯二甲酸二異辛酯DEHP的殘留量進(jìn)行了測定;方法簡(jiǎn)便、快速、靈敏。

       關(guān)鍵詞：鄰苯二甲酸二異辛酯；水性溶劑；PVC 膜；增塑劑；塑化劑；食品添加劑

1 .材料與方法

1.1 材料

食品包裝用PVC 膜，按文獻方法多次測定， 得膜中增塑劑DEHP 的含量為24%。將PVC 膜樣品依次用脫脂棉沾取去離子水、擦洗干凈，剪成2 mm×2 mm 大小的碎片備用。

1.2 試驗條件

GC-9280型氣相色譜儀（普瑞儀器，FID 檢測器）；

PRH-300型全自動(dòng)氫氣發(fā)生器（北京普瑞分析儀器）；

PRK-2L型全自動(dòng)空氣源（北京普瑞分析儀器）；

電熱鼓風(fēng)干燥箱（502 型）；

LG10-2.4A 離心機；鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（分析純）；

其他均為國產(chǎn)分析純試劑。

1. 氣相色譜分析條件
   不銹鋼填充柱：1MX3mm.，程序升溫：250℃（0 min），20℃/min290℃（7min）。檢測器溫度：270℃，氣 化溫度：260℃。

   N2流速：32 mL/min，H2 流速：20 mL/min，Air 流速：300 mL/min。

   進(jìn)樣量：3 μL。
   
   2.1. 標準曲線(xiàn)的制作
   
   精密量取DEHP4.06 mL 于100 mL 容量瓶中，用甲醇定容。配成DEHP 含量40000 μg/mL 的 DEHP 使用液。 分別吸取0、0.1、0.2、0.5、1.0、1.5、3.0 mL DEHP 使用液于1～7 號試管中，用甲醇定容至5mL。配成濃度分別為0、800、1600、4000、8000、16000、24000 μg/mL 的標準系列溶液備用。以保留時(shí)間定性，峰面積定量， 制作DEHP峰面積-濃度標準曲線(xiàn)。結果表明，在0～24000 μg/mL 范圍內，DEHP 標準曲線(xiàn)擬合良好（R2=0.9999）， 標準曲線(xiàn)方程為y=20.638x-1782.7。
   
   
   3.萃取溶劑的選擇
   
   以DEHP 回收率為指標，選用萃取溶劑。結果見(jiàn)表1。從表1 中我們可以看出，萃取蒸餾水中的DEHP， 回收率較高，和正己烷的回收率較低。萃取4%乙酸中的DEHP，和回收率較高，正己烷的回收率稍低。萃取65%乙醇中的DEHP，和正己烷回收率較高，在65%乙醇中揮發(fā)迅速，損失較大。綜合上述結果，本試驗選用為萃取溶劑。