合成氣中甲醇含量的測定

1主題內容與適用范圍

      本規程規定了合成氣中甲醇含量的測定。

本規程適用于分析合成氣，吹除氣中甲醇含量的測定。還適用于分析釜底殘液，高、低沸點(diǎn)餾分中甲醇含量。

2方法原理

在裝有GDX-104的色譜柱中，氣體試樣中甲醇與其他氣體彼此分離，通過(guò)氫火焰檢測器進(jìn)行檢測；液體試樣中的甲醇通過(guò)汽化室汽化成氣體通過(guò)氫火焰檢測器進(jìn)行檢測，用外標法進(jìn)行計算。

3儀器和試劑

  3.1 GDX-104

  3.2精甲醇，蒸餾水

  3.3氫氣，氮氣鋼瓶（初始壓力為10-15MPa）

  3.4儀表空氣

4 自行配制標準氣

  4.1配制甲醇濃度為2％的氣體，用作合成氣標氣；

  4.2配制甲醇濃度為0.05544％的氣體，用作吹除氣標氣；

  4.3配制甲醇濃度為0.0792％的液體，用作釜底殘液標樣；

  4.4配制甲醇濃度為0.785％的液體，用作高、低沸點(diǎn)餾分標樣。

5色譜分析條件

  5.1固定相：GDX-104；不銹鋼色譜柱∮3㎜*2 m

  5.2載氣：N2 99.9％流速：30-40ml/ min

  5 .3助燃氣：儀表空氣   流速：500 ml/ min

  5.4燃氣：H2 99.9  流速：40 ml/ min

  5.5柱溫：120℃

  5.6汽化室溫度：140℃

  5.7檢測器溫度：160℃

  5.8進(jìn)樣量：氣樣1ml；液樣0.5μl

  5.9紙速：10㎜/min

6色譜柱的制備：

      將柱管內部洗凈烘干后，在柱管出口端填入少量*，將該端與真空泵連接，然后從另一端裝入已用丙酮洗好并干燥的固定相，并不斷輕輕敲打柱管，要求密度均勻。

在通載氣情況下，在80-100℃條件下穩定4小時(shí)，然后在100℃穩定1-2小時(shí)。

7操作步驟

   7.1操作條件的選擇：

   按1.5中規定的條件選好參數，待基線(xiàn)穩定后，即可進(jìn)行分析。

   7.2 進(jìn)標準樣

   進(jìn)標準樣若干次，取量詞峰高相對偏差不大于1％，求平均值，作為標準值。

   7.3 取樣

   將取樣球膽至少用試樣置換三次，取樣后立即送往化驗室分析。

   7.4 分析試樣：

   把球膽與進(jìn)樣器相連，將進(jìn)樣閥切換到取樣位置，平壓，充分置換，將進(jìn)樣閥切換到進(jìn)樣位置，紀錄譜峰。

8 分析結果計算：

   被分析組分的含量按下式計算：

C=K*a*h

式中：K-為組分的校正系數，為標準樣品中甲醇濃度和標準樣品甲醇峰高的比值；

         a-為衰減；

         h-為試樣峰高。

9 精密度

  不同濃度范圍的精密度

  組分含量％       重復性

    0-1                 0.17

附：自行配制標準氣

1、    用100ml的注射器取100ml空氣，向此注射器中注入3.6μl精甲醇，將注射器放置150-200℃的溫度處，使精甲醇汽化后，充分搖勻，即配成濃度為2％的氣體，用做合成氣標準氣。

2、    用100ml的注射器取100ml空氣，向此注射器中注入0.1μl精甲醇，將注射器放置150-200℃的溫度處，使精甲醇汽化后，充分搖勻，即配成濃度為0.05544％的氣體，用做吹除氣標準氣。

3、    在100 ml的容量瓶中注入0.1 ml精甲醇，加蒸餾水定容為100 ml，搖勻后即配成了濃度為0.0792％的溶液，用作釜底殘液標樣。

4、    在100 ml的容量瓶中注入1 ml精甲醇，加蒸餾水定容為100 ml，搖勻后即配成了濃度為0.785％的溶液，用作高、低沸點(diǎn)餾分標樣。