合成氣中氧、氮、一氧化碳、甲烷含量的測定

合成氣中氧、氮、一氧化碳、甲烷含量的測定

1 主題內容與適用范圍

      本規程規定了合成氣中氧、氮、一氧化碳、甲烷含量的測定。

      本規程用于分析甲醇合成氣組分含量的測定。

2 方法原理

      氣體中的各組分在裝有13X的色譜柱上分離，用熱導池檢測器進(jìn)行檢測，用外標法進(jìn)行定量計算。

3 試劑

   3.1固定相：13X

   3.2標準氣：0.4-0.5％氧氣，0.5-0.6％氮氣，5-10％的一氧化碳，25-30％甲烷，底氣為氫氣。

   3.3氫氣：純度不小于99.9％（初始壓力為10-15MPa）。

4 儀器

   4.1氣相色譜儀：帶氣體進(jìn)樣閥和熱導池檢測器。

   4.2氣體取樣球膽。

5色譜儀分析條件

  5.1固定相：13X；不銹鋼填充柱∮3㎜*3 m

  5.2載氣：氫氣  載氣流量：0.022ml/min

  5.3橋流：160mA

  5.4紙速：10㎜/min

6色譜柱的制備

      將柱管內部洗凈干燥后，在柱管出口端填入少量*，將出口端與真空泵連接，然后從柱管入口端裝入固定相，并不斷輕輕敲打柱管，要求密度均勻，裝滿(mǎn)后填入*。

7測定步驟

  7.1操作條件選擇：按5中規定的操作條件選好參數，待基線(xiàn)穩定后，即可進(jìn)行分析。

  7.2進(jìn)標準氣：進(jìn)標準氣若干次，取兩次峰高相對偏差不大于1％，求平均值，作為標定值。

  7.3取樣：將取樣球膽至少用試樣置換三次，取樣后立即送往化驗室分析。

  7.4分析試樣：把球膽與進(jìn)樣器相連，將進(jìn)樣閥切換到取樣位置，平壓，充分置換，將進(jìn)樣閥切換到進(jìn)樣位置，紀錄譜峰。

8 分析結果的計算：

      被分析氣體中的組分含量按下式計算

C_i=k_i*a_i*h_i

式中：k_i-為組分的校正系數，為標準氣中組分i的濃度和響應峰高的比值；

         a_i-為衰減；

         h_i-為樣品中組分i的峰高。

9 精密度

            不同濃度范圍的精密度

組分含量％       重復性

 0-1                0.17

             1-5                0.20

 5-25              0.40

＞25               0.70