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更新時(shí)間：2023-12-07 12:57:00瀏覽次數：188次
聯(lián)系我時(shí)，請告知來(lái)自 紡織服裝機械網(wǎng)全自動(dòng)純化系統，即Crude2Pure系統（以下簡(jiǎn)稱(chēng)C2P系統）是一種全新的制備分離所得餾分后處理方式，其特點(diǎn)是可在短暫的時(shí)間內完成從餾分溶液到目標物固體粉末的獲得
全自動(dòng)純化系統，即Crude2Pure系統（以下簡(jiǎn)稱(chēng)C2P系統）是一種全新的制備分離所得餾分后處理方式，其特點(diǎn)是可在短暫的時(shí)間內完成從餾分溶液到目標物固體粉末的獲得。并且在這一過(guò)程中，有效地除去了流動(dòng)相中加入的添加劑，即便是已經(jīng)和化合物結合成鹽的，也可以通過(guò)置換的手段得到滿(mǎn)足后續實(shí)驗要求的鹽的形態(tài)，由于不像旋轉蒸發(fā)需要升高溫度，所以該方式有效降低了目標化合物分解的危險。直接生成在樣品瓶中的固體粉末，免去了轉移等操作，極大程度的降低了由于多步驟操作而引入雜質(zhì)或損失產(chǎn)物的風(fēng)險。
C2P系統由捕集和回收兩個(gè)子系統構成（圖1）。捕集系統根據化合物的極性和疏水特性通過(guò)一定比例和組成的流動(dòng)相將餾分溶液輸送通過(guò)C2P捕集柱，目標化合物將被保留在捕集柱中。將該捕集柱轉移至回收系統，選擇需要的化合物形態(tài)（鹽，游離堿等）后，回收系統通過(guò)沖洗C2P捕集柱去除多余的流動(dòng)相添加劑，轉化成鹽形態(tài)，除水等步驟后，以二氯甲烷-甲醇溶劑洗脫目標化合物，同時(shí)輔以加熱和氮氣干燥，進(jìn)而在3小時(shí)內得到目標化合物的固體粉末。
1. 工作方式介紹
1.1 基本工作流程
C2P 系統由兩個(gè)子系統構成，分別為捕集系統和回收系統。下圖簡(jiǎn)要說(shuō)明了該系統的工作流程。通過(guò)制備液相色譜獲得的化合物目標餾分，根據在通用色譜方法下測定其保留時(shí)間以獲得其疏水作用特定，從而選擇合適的流動(dòng)相將餾分中的目標化合物捕集到C2P捕集柱后再通過(guò)回收系統將化合物從捕集柱洗脫并進(jìn)行粉末化處理?；厥障到y在化合物處理完畢之后會(huì )自動(dòng)進(jìn)行捕集柱的清洗。
圖 2 C2P系統的工作流程圖
1.2 溶液及流動(dòng)相
含有酸的水相和有機相組成的的反相色譜流動(dòng)相是推薦的樣品溶液，另外制備色譜分離時(shí)的化合物保留時(shí)間對捕集過(guò)程中流動(dòng)相的選擇是很有幫助的。為保證良好的效果，需要保證C2P捕集柱的上樣體積在 50 mL以?xún)取?/span>
1.3 目標化合物的保留時(shí)間確認
C2P系統中的捕集系統會(huì )根據目標化合物的保留時(shí)間判斷化合物的疏水性能，從而確定捕集過(guò)程中所用流動(dòng)相的類(lèi)型和比例，以及上樣泵和補償泵的流速比例。
保留時(shí)間的確定可以使用反相高效液相色譜，如島津 HPLC或 UHPLC系統來(lái)確定，使用通用的液相方法，如0.1%甲酸或三氟醋酸水溶液-有機溶劑流動(dòng)相體系，對于HPLC梯度變化可以為0-10%B(0-2min)_10-4 0%B(2-8min)_40-60%%B(8 -12min)_60-80%B(12-16min)_80%B(16-20min)，對于UHPLC則為，0-10%B(0-0.5 min)_10-40%B(0.5-2min)_40-60%B(2-3min)_60-80%B(3--4min)_80%B(4-5min)。分析析結果通過(guò)下表對應的的數據來(lái)確定捕集系統流動(dòng)相組成。
1.4 捕集系統流動(dòng)相組成
捕集系統準備了4 種流動(dòng)相用于目標化合物在C2P 捕集柱上的捕集，流動(dòng)相類(lèi)型同表1 中的時(shí)間區帶相對應關(guān)系如表3。
在捕集操作時(shí)，輸入所需捕集的化合物保留時(shí)間，捕集程序根據表1 中保留時(shí)間的預先設置獲得該化合物所在的區帶信息，然后根據表3 中設定自動(dòng)選擇對應的上樣泵和補償泵的溶劑溶劑及流速，完成對該樣品的捕集操作。
表 3 捕集系統流動(dòng)相比例和流速
| 區帶 | 流動(dòng)相 | 流速（mL/min） | |
| A | 上樣泵 | A | 10 |
| 補償泵 | A | 30 | |
| B | 上樣泵 | B | 10 |
| 補償泵 | B | 50 | |
| C | 上樣泵 | C | 10 |
| 補償泵 | B | 40 |
1.5 回收過(guò)程
捕集進(jìn)程結束后，開(kāi)始樣品回收過(guò)程?；厥者^(guò)程準備了前處理、后處理和洗脫三個(gè)過(guò)程多種流動(dòng)相（見(jiàn)表4）。前處理泵以前處理流動(dòng)相A 對已捕集過(guò)樣品的捕集柱進(jìn)行清洗，除去流動(dòng)相中的背景物質(zhì)后，再根據待測化合物粉末形態(tài)要求選擇對應的流動(dòng)相。
前處理結束后，洗脫泵輸送洗脫流動(dòng)相A，利用極性差別而不能混溶的原理，頂替去除捕集柱中的前處理流動(dòng)相，然后再使用洗脫流動(dòng)相A 洗脫目標樣品于樣品管中，在同步加熱和氮吹作用下迅速揮干溶劑形成目標化合物固體粉末。
2. 操作過(guò)程簡(jiǎn)要介紹
2.1 捕集過(guò)程
捕集柱安裝入專(zhuān)用的捕集柱架后，置入捕集系統中。通過(guò)軟件Open Solution C2P 設置捕集柱位置和對應化合物信息等內容后，啟動(dòng)捕集過(guò)程，單個(gè)樣品的捕集在半小時(shí)之內完成。
圖 3 捕集系統準備
2.2 回收過(guò)程
捕集結束后，將捕集柱架放置入回收系統的相應位置，啟動(dòng)Open Solution C2P，系統進(jìn)行自動(dòng)化溶劑回收處理，3小時(shí)以?xún)冉Y束回收操作，最終粉末化結果如圖2所示。
3 結論
島津Crude2Pure 系統可以在3小時(shí)內快速完成目標化合物餾分的自動(dòng)粉末化操作，比傳統的樣品分離純化后處理方法節省處理時(shí)間3 倍以上，并且該對樣品的處理過(guò)程不受樣品結構特點(diǎn)和性質(zhì)的影響，實(shí)驗證明可以適合大多數化合物的處理；操作方式快捷簡(jiǎn)便，易于掌握，因此，該系統在天然產(chǎn)物提取分離純化和合成有機化合物的研究中有廣泛的應用前景。
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