新裝填的色譜柱為什么要老化一段時(shí)間才能使用2024/10/30

裝填好的色譜柱，連接于儀器上后，應先試壓，試漏，而后在恒定的溫度下用載氣吹洗數小時(shí)后承受分析，一般稱(chēng)此為柱子的老化過(guò)程。老化的目的是把固定相的殘存溶劑，低沸點(diǎn)雜質(zhì)，低分子量固定液等趕走，使記錄器基線(xiàn)平直，并在老化溫度下使固定液在擔體表面有一個(gè)再分布過(guò)程，從而涂得更加均勻牢固。裝填好的色譜柱，經(jīng)過(guò)老化一段時(shí)間后，柱效及性能均穩定了，這樣才可使用。

液相色譜中峰出現拖尾或出現雙峰的原因是什么2024/10/30

1、篩板堵塞或柱失效，解決辦法是反向沖洗柱子，替換篩板或更換柱子。2、存在干擾峰，解決辦法為使用較長(cháng)的柱子，改換流動(dòng)相或更換選擇性好的柱子

色質(zhì)聯(lián)用中毛細柱的選擇應注意什么問(wèn)題2024/10/30

1、柱效要高2、熱穩定性好3、化學(xué)惰性強具體選擇應注意：1、柱極性。根據分析樣品選擇不同極性的柱子進(jìn)行分析2、柱子內徑。內徑大小決定柱容量3、液膜厚度。分析樣品溫度一不一樣，對膜厚有不同要求，溫度高液膜要厚，溫度低液膜要薄4、柱長(cháng)度。柱越長(cháng)，柱效越高，分離效果越好，但也存在吸附問(wèn)題，柱子過(guò)長(cháng)，分析時(shí)間長(cháng)，因此要根據樣品考慮柱子長(cháng)度5、外涂層(柱體)的選擇6、另外還有儀器型號、分析對象等因素

如何選擇液相色譜儀？2024/10/30

一臺品質(zhì)優(yōu)良的液相色譜系統應從以下幾個(gè)方面考慮：一．主要技術(shù)指標優(yōu)異：首先是如何看指標。液相色譜儀的指標很多，有泵的、檢測器的、色譜柱等等。我們認為要看主要技術(shù)指標，根據國家標準，儀器的主要指標有噪音，漂移，zui小檢測濃度，定性定量重復性等。這些指標都要放在系統，回路里去看，去比較。就是需要把各單元裝置都要聯(lián)接好，如接好色譜柱，進(jìn)樣閥，并且要通上流動(dòng)相。因為您在分析中也都是聯(lián)接好以后才可以進(jìn)行分析的，而不是單單用個(gè)檢測器或是泵的。然后在這個(gè)基礎上，我們再去比較這些主要指標。1．噪音是指由儀器的

從那些方面可以簡(jiǎn)單判別毛細管柱子的熱穩定性好壞2024/10/30

1、分配容量(或容量因子)K，好的柱子在高溫運行后，分配容量K不應有明顯的下降，否則，說(shuō)明柱子的熱穩定性不好。2、理論塔板數n，熱穩定性好的柱子經(jīng)受高溫后，理論塔板數應基本保持恒定3、柱子的極性。熱穩定性好的柱子，高溫前后極性變化不大，具體表現為保留指數I值沒(méi)有大的變化。4、噪聲。熱穩定性好的柱子在高溫下使用后，噪聲不能增加.5、柱子的去活層，毛細管柱子涂固定液前內部一般要用去活性試劑去活以增加惰性。質(zhì)量好的毛細管柱子高溫后，去活層不應該變化，表現在對強極性樣品或酸堿性樣品的吸附性不能增加。

氣相色譜使用注意事項2024/10/30

一、進(jìn)樣應注意問(wèn)題手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡（吸樣時(shí)要慢、快速排出再慢吸，反復幾次，10ul注射器金屬針頭部分體積0.6ul，有氣泡也看不到，多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動(dòng)針桿排除氣泡，（指10ul注射器，帶芯子注射器平感覺(jué)）進(jìn)樣速度要快（但不易特快），每次進(jìn)樣保持相同速度，針尖到汽化室中部開(kāi)始注射樣品。二、安裝色譜柱1.安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。2.填充柱有卡套密封和墊片密封，卡套分三種，金屬卡套，塑料卡套，石墨卡套，安裝時(shí)不易擰的太緊。墊片式密封每次按

配柱時(shí)常用的固定液溶劑有哪些？選用溶劑的原則是什么？2024/10/29

常用的溶劑有：甲醇、乙醇、、丙酮、正丁醇、正己烷、石油醚、苯、甲苯和氯仿等等。選用的原則是１、溶解性好，２、不與固定液起化學(xué)反應，３、沸點(diǎn)低，４、毒性小。

配柱時(shí)在擔體上涂漬固定液采用的常規方法是什么？2024/10/29

一般配常用的色譜柱，大都采用“常規"涂漬法，其簡(jiǎn)要操作為：取所需量的固定液，用適量（能浸過(guò)擔體）的溶劑溶解，將擔體緩緩倒入其中，隨到隨攪，而后用紅外燈照射（或用水浴蒸發(fā)）以趕走溶劑，則固定液就附著(zhù)于擔體上了。

色譜柱的常用填充方法有哪些？2024/10/29

固定相填充的好壞，將直接影響柱效率.通常多用泵抽填充法，即把色譜柱的一端塞上*，接真空泵，另一端接一漏斗，在抽吸下加入固定相，邊裝邊敲打色譜柱，至固定相不再進(jìn)入為止。裝好后，塞上*。裝柱要求要填充得均勻，緊密，切忌有空隙。

如何正確選擇毛細管柱？2024/10/29

柱長(cháng)度的選擇分辨率與柱長(cháng)的平方根成正比。在其他條件不變的情況下,為取得加倍的分辨率需有4倍的柱長(cháng)。較短的柱子適于較簡(jiǎn)單的樣品,尤其是由那些在結構、極性和揮發(fā)性上相差較大的組分組成的樣品。一般來(lái)說(shuō)，15m的短柱用于快速分離較簡(jiǎn)單的樣品，也適于掃描分析；30m的色譜柱是zui常用的柱長(cháng)，大多數分析在此長(cháng)度的柱子上完成；50m、60m或更長(cháng)的色譜柱用于分離比較復雜的樣品。應該注意，柱長(cháng)增加分析時(shí)間也增加。柱內徑的選擇柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高柱效，但柱容量更小

液相色譜柱的使用注意事項及再生2024/10/29

1、色譜柱的使用說(shuō)明：（1）、色譜柱使用前注意事項：色譜柱的儲存液無(wú)特殊說(shuō)明，均為評價(jià)報告所示的流動(dòng)相。在使用前，一定要注意色譜柱的儲存液與要分析樣品的流動(dòng)相是否互溶。在反相色譜中，如用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑，應先用10％左右的低濃度的有機相洗脫劑過(guò)渡一下，否則緩沖液中的鹽在高濃度的有機相中很容易析出，堵塞色譜柱。（2）、流動(dòng)相：流動(dòng)相中所使用的各種有機溶劑要盡可能使用色譜純，配流動(dòng)相的水是超純水或全玻璃器皿的雙蒸水。如果將所配得流動(dòng)相再經(jīng)過(guò)0.45μm的濾膜過(guò)濾一次則更好，尤其是含鹽的流動(dòng)

液相色譜儀中反相 HPLC 柱子的清潔和再生2024/10/29

反相色譜是迄今在液相色譜中應用zui廣泛的技術(shù)，主要是因為它適用于分析極大多數的非極性物質(zhì)和很多的可離子化的及離子化合物。大多數用于反相色譜的固定相都是天然的疏水物質(zhì)，因此，分析物是按照它們與固定相的疏水相互作用的大小來(lái)分離的，含有疏水的機制也能以同樣的保留方式分離。固定相上還有少數物質(zhì)，如混合相（例如苯基－己基）、末端封閉和非末端封閉種類(lèi)和極性嵌入相－也存在于這些鍵合硅膠上。還有很多填料用于反相色譜，包括聚合物，聚合物表面涂上硅膠和氧化鋁，無(wú)機－有機混合物，涂層氧化鋯，和石墨化碳。不同種類(lèi)的固

常用的擔體目數為多少？2024/10/28

常用的４－６毫米內徑的色譜柱：對于較長(cháng)色譜柱，選用擔體目數一般為４０－８０目；對于較短色譜柱選用擔體目數一般為８０－１００目(每英寸內的篩孔數目為目）。

常用的擔體怎樣選擇？2024/10/28

各種擔體，名目繁多。在常用硅藻土擔體中:紅色擔體（如６２０１、２０１），可用于非極性或弱極性物質(zhì)的分離。白色擔體（如１０１）可用于極性物質(zhì)或堿性物質(zhì)。釉化紅色擔體（如３０１）可用于中等極性物質(zhì)。硅烷化白色擔體可用于強極性氫鍵型物質(zhì)如廢水測定。分離酸性物質(zhì)，如酚類(lèi)，要用酸洗處理的擔體。分離堿性物質(zhì)，如乙醇胺，要用堿洗處理的擔體。微量分析要用硅烷化的擔體。有些特殊的情況下要用特殊的擔體，如氟擔體分離異氰酸酯類(lèi)。但是在普通的常量分析中，對擔體可以不份講究，甚至如耐火磚粉粒，玻璃珠砂和海沙也可以使用。

何謂固體固定相？大體可分為幾類(lèi)？2024/10/28

指直接裝填到色譜柱中作為固定相的具有活性的多孔性固體物質(zhì)。固體固定相大體可分為三類(lèi)：*類(lèi)是吸附劑。如：分子篩、硅膠、活性炭、氧化鋁等；第二類(lèi)是高分子聚合物。如國內的ＧＤＸ型高分子多孔微球，國外Ｐorapak系列等；第三類(lèi)是化學(xué)鍵合固定相。在氣相色譜中，通常是將固定液涂敷在載體表面上。采用化學(xué)鍵合固定相分析極性或非極性物質(zhì)通常都能夠得到對稱(chēng)峰，柱效很高，固定相的熱穩定性也有所改善。

什么是固定液？對固定液有哪些要求？2024/10/28

一般是一種高沸點(diǎn)的有機物的液膜，通過(guò)對不同組份的不同分子間的作用，使組份在色譜柱中得到分離。對氣相色譜用的固定液，一般有如下幾點(diǎn)要求：１、在操作溫度下蒸氣壓低，熱穩定性好，與被分析物理或載氣不產(chǎn)生不可逆反應；２、在操作溫度下呈液態(tài)，而且粘度愈低愈好。物質(zhì)在高粘度的固定液中傳質(zhì)速度慢，柱效率因而降低。這決定固定液的zui低使用溫度；３、能牢固地附著(zhù)在載體上，并形成均勻和結構穩定的薄層；４、被分離的物質(zhì)必須在其中有一定的溶解度，不然就會(huì )很快地被載氣帶走而不能在兩相之間進(jìn)行分配；５、對沸點(diǎn)相近而類(lèi)型不

固定液的選擇原則有哪些？2024/10/28

根據被分離組分和固定液分子間的相互作用關(guān)系，固定液的選擇一般根據所謂的“相似性原則"，即固定液的性質(zhì)與被分離組分之間的某些相似性，如官能團、化學(xué)鍵、極性、某些化學(xué)性質(zhì)等，性質(zhì)相似時(shí)，兩種分子間的作用力就強，被分離組分在固定液中的溶解度就大，分配系數大，因而保留時(shí)間就長(cháng)；反之溶解度小，分配系數小，因而能很快流出色譜柱。下面就不同情況進(jìn)行討論：a、分離極性化合物，采用極性固定液。這時(shí)樣品各組分與固定液分子間作用力主要是定向力和誘導力，各組分出峰次序按極性順序，極性小的先出峰，極性越大，出峰越慢；b、

混合固定液的處理方法有幾種？2024/10/28

混合固定液的處理方法有三種：１、分別涂漬于擔體后再混合；２、將固定液混合后再涂漬，注意這時(shí)所用的固定液都應溶解在同一個(gè)溶劑里；３、分別涂漬，分別填裝入按比例長(cháng)短的色譜柱，zui后再將它們串接起來(lái)。上述三種處理方法，結果基本相同，但對于特殊的分離，有些也會(huì )有差異

常用的固定液涂量為多少合適？2024/10/28

由于固定液含量對分離效率的影響很大。所以它與擔體的重量比例，低比例為５％，一般用１５％－２５％。液體比例再大，則被分析的樣品在比較厚的液膜上有擴散現象，有損于分離；液體比例太低時(shí)，則由于液膜太薄，擔體表面上殘余的吸附能力會(huì )顯示出來(lái)，使色譜峰拖尾。由于低比例能促進(jìn)平衡的建立，可以用較高的載氣流速，所以用低的液體比例，再加上少量樣品，能縮短分析時(shí)間。對硅藻土擔體固定液含量可大些１５－３０％；由于氟擔體表面積較小，所以zui多只能１０％；至于玻璃微球由于表面積特小，固定液含量便只能保持在０、２５％左右

色譜分析法基本原理2024/10/25

色譜法，又稱(chēng)層析法。根據其分離原理，有吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜與排阻色譜等方法。吸附色譜是利用吸附劑對被分離物質(zhì)的吸附能力不同，用溶劑或氣體洗脫，以使組分分離。常用的吸附劑有氧化鋁、硅膠、聚酰胺等有吸附活性的物質(zhì)。分配色譜是利用溶液中被分離物質(zhì)在兩相中分配系數不同，以使組分分離。其中一相為液體，涂布或使之鍵合在固體載體上，稱(chēng)固定相；另一相為液體或氣體，稱(chēng)流動(dòng)相。常用的載體有硅膠、硅藻土、硅鎂型吸附劑與纖維素粉等。離子交換色譜是利用被分離物質(zhì)在離子交換樹(shù)脂上的離子交換勢不同而使組分分離。常