儀器概述
本機是依據新的標準和國家標準而設計制造的非金屬材料試驗儀器，主要用于塑料、硬橡膠、尼龍、電絕緣材料、長(cháng)纖維增強復合材料、高強度熱固性層壓材料等非金屬材料的熱變形溫度及維卡軟化點(diǎn)溫度的測定。
儀器特點(diǎn)
采用高精度溫控表顯示、控制溫度，數顯千分表顯示位移，位移精度0.001mm，結構簡(jiǎn)單，操作方便。
符合標準
標準號 | 標準名稱(chēng) |
GB/T 1633 | 維卡軟化溫度（VST）的測定 |
GB/T 1634.1 | 塑料 負荷變形溫度測定（通用試驗方法） |
GB/T 1634.2 | 塑料 負荷變形溫度測定（塑料、硬橡膠和長(cháng)纖維增強復合材料） |
GB/T 1634.3 | 塑料 負荷變形溫度測定（高強度熱固性層壓材料） |
GB/T 8802 | 熱塑性塑料管材、管件維卡軟化溫度的測定 |
ISO 2507、ISO 75、ISO 306、ASTM D1525,ASTM D648等。 | |
工作原理
維卡（VST）定義：把試樣放在液體介質(zhì)或加熱箱中，在等速升溫條件下測定標準壓針在（50+1）N力的作用下，壓入從管材或管件上切取的試樣內1mm時(shí)的溫度。
維卡軟化點(diǎn)測定儀/熱塑性熱變形溫度
熱變形（HDT）定義：標準試樣以平放（優(yōu)選）或側立方式承受三點(diǎn)彎曲恒定負荷，使其產(chǎn)生GB/T 1634相關(guān)部分規定的其中一種彎曲應力，在勻速升溫條件下，測量達到與規定的彎曲應變增量相對應的標準撓度時(shí)的溫度。
維卡軟化點(diǎn)測定儀/熱塑性熱變形溫度技術(shù)參數
熱變形、維卡軟化點(diǎn)溫度測定儀 | |
試樣架提取方式 | 手動(dòng)提取 |
控制方式 | 液晶溫控表控制 |
控溫范圍 | 室溫～300℃ |
升溫速率 | A速度：5±0.5℃/6min；B 速度：12±1.0℃/6min。 |
溫度準確度 | ±0.5℃ |
溫度測量點(diǎn) | 1個(gè) |
試樣工位 | 3工位 |
變形分辨率 | 0.001mm |
變形測量范圍 | 0～10mm |
試樣支承跨距 | 64mm、100mm（美標可調節尺寸） |
變形測量準確度 | 0.005mm |
加熱介質(zhì) | 甲基硅油；閃點(diǎn)300℃以上、200厘斯以下（客戶(hù)自備） |
冷卻方法 | 150℃以上自然冷卻，150℃以下水冷或自然冷卻； |
儀器尺寸 | 700mm×600mm×1400mm |
所需空間 | 前后1m，左右0.6m |
電源 | 4500VA 220VAC 50H |
熱變形、維卡軟化點(diǎn)溫度測定儀 | |||
主機 | 一臺 | ||
電源線(xiàn) | 一根 | ||
試樣架 | 三個(gè) | ||
數顯千分表 | 三支 | ||
熱變形壓頭 | 三個(gè) | ||
維卡壓針 | 三個(gè) | ||
裝配工具 | 1把 | ||
砝碼箱 | A碼 | 1000g | 12個(gè) |
B碼 | 900g | 3個(gè) | |
C碼 | 500g | 3個(gè) | |
D碼 | 200g | 6個(gè) | |
E碼 | 100g | 3個(gè) | |
F碼 | 50g | 3個(gè) | |
G碼 | 20g | 6個(gè) | |
H碼 | 10g | 3個(gè) | |
I碼 | 5g | 3個(gè) | |
T碼 | 2g | 6個(gè) | |
W碼 | 60(負載桿) | 3個(gè) | |
儀器配置
1、范圍：
本標準規定了四種測定熱塑性塑料維卡軟化溫度(VST)的試驗方法。
A50法一一使用10N的力，加熱速率為50℃/h
B50法——使用50N的力，加熱速率為50℃/h
A120法——使用10N的力，加熱速率為120℃/h
B120法——使用50N的力，加熱速率為120℃/h
本標準規定的四種方法僅適用于熱塑性塑料，所測得的是熱塑性塑料開(kāi)始迅速軟化的溫度。
2、引用標準：
下列標準所包含的條文，通過(guò)在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標準都會(huì )被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準版本的可能性。
GB/T 2918—1998 塑料試樣狀態(tài)調節和試驗的標準環(huán)境(idt ISO 291：1997)
GB/T 9352—1988 熱塑性塑料壓塑試樣的制備( neq ISO 293：1986)
GB/T 11997—1989 塑料多用途試樣的制備和使用( eqv ISO 3167：1983)
GB/T 17037.1—1997 熱塑性塑料材料注塑試樣的制備 第1部分：一般原理及多用途試樣和長(cháng)條試樣的制備(idt ISO 294-1：1996)
ISO 2818：1994 塑料機械加工試樣的制備
3、原理：
當勻速升溫時(shí)，測定在第1章中給出的某一種負荷條件下標準壓針刺入熱塑性塑料試樣表面1mm深時(shí)的溫度。
4、儀器：
儀器主要包括：
4.1 負載桿，裝有負荷板，固定在剛性金屬架上，能在垂直方向上自由移動(dòng)，金屬架底座用于支撐負載桿末端壓針頭下的試樣（見(jiàn)圖1）。
圖1 VST測定儀示意圖
負載桿和金屬架構件應具有相同的膨脹系數，部件長(cháng)度的不同變化，會(huì )引起試樣表觀(guān)變形讀數的誤差。
用低膨脹系數鋼性材料（如瓦鎳鐵合金或硅硼玻璃）制備的試樣，對每臺儀器包括其使用的溫度范圍做空白試驗進(jìn)行校正，并對每個(gè)溫度確定一個(gè)校正項。如果校正項為0.02mm或更大，應注意其代數符號，并通過(guò)代數方法將其加到表觀(guān)針入度上，將此校正項應用于每項試驗中。建議使用低膨脹合金制造的儀器。
4.2 壓針頭，是硬質(zhì)鋼制成的長(cháng)為3mm，橫截面積為1.000m2±0.015mm2的圓柱體。固定在負載桿的底部，壓針頭的下表面應平整，垂直于負載桿的軸線(xiàn)，并且無(wú)毛刺。
4.3 已校正的千分表（或其他適宜的測量?jì)x器），能夠測量壓針頭刺入試樣1mm±0.01mm的針入度，并能將千分表的推力記為試樣所受推力的一部分。
注
1 在此類(lèi)型的儀器中，千分表彈簧力向上，要從負荷中減去；如果這種力向下，應加到負荷上。
2 在整個(gè)沖程過(guò)程中，由于千分表彈簧上所施加的力明顯地變化，所以要在整個(gè)沖程中測定這個(gè)力。
4.4 負荷板，裝在負載桿上，加有適合的砝碼，使加到試樣上的總推力，對于A(yíng)50和A120達到10N±0.2N，對于B50和B120達到50N±1N。負載桿、壓針頭、負荷板千分表彈簧組合向下的推力應不超過(guò)1N。
4.5 加熱設備，盛有液體的加熱浴或帶有強制鼓風(fēng)式氮氣循環(huán)烘箱。加熱設備應裝有控制器，能按要求以50℃/h±5℃/h或120℃/h±10℃/h勻速升溫。在試驗期間，每隔6min溫度變化分別為5℃±0.5℃或12℃±1℃，應認為加熱速率符合要求。
調節儀器使其在達到規定的壓痕時(shí)，自動(dòng)切斷加熱器并發(fā)出警報。
4.5.1 加熱浴，盛有試樣浸入的液體，并裝有攪拌器，試樣浸入深度至少為35mm；確定選擇的液體在使用溫度下是穩定的，對受試材料沒(méi)有影響，例如膨脹或開(kāi)裂等現象。
當使用加熱浴時(shí)，將測得靠近試樣液體的溫度作為維卡軟化溫度(VST)（見(jiàn)7.5）。
液體石臘、變壓器油、甘油和硅油都是合適的傳熱介質(zhì)，也可以使用其他液體。
4.5.2 烘箱，能使空氣或氮氣以60次/min的速度在烘箱內循環(huán)。每臺烘箱的容積不少于10L，箱內空氣或氮氣以1.5～2m/s的速度垂直于試樣表面流動(dòng)。
試驗結果取決于循環(huán)空氣或氮氣與試樣間的熱傳遞速度。因試樣相對較小以及試樣下表面與試樣架接觸的原因，所以空氣或氮氣的溫度不應作為VST，而將靠近壓針頭的負載桿上或試樣架上的傳感器所示的溫度作為VST。
初始校準時(shí)，應通過(guò)試驗證明，傳感器所顯示的溫度與放在空白試樣附近附加校正傳感器所顯示的溫度差在±0.1℃范圍內。
商業(yè)用烘箱常常裝有適合的空氣或氮氣循環(huán)裝置。如果沒(méi)有，必須通過(guò)裝配垂直于試樣表面的定向循環(huán)氣流板，以保證熱傳遞速度。
4.6 測溫儀器
4.6.1 加熱浴，部分浸入型玻璃水銀溫度計或測量范圍適當的其他測溫儀器，精度在0.5℃以?xún)?。應按?.2要求的浸入深度校正玻璃水銀溫度計。
4.6.2 與空氣或氮氣烘箱相匹配的測溫儀器，精度在0.5℃以?xún)?。將傳感器（熱電偶或Pt100）放在靠近壓針頭負載桿或試樣架的適當位置。
5、試樣：
5.1 每個(gè)受試樣品使用至少兩個(gè)試樣，試樣為厚3～6.5mm，邊長(cháng)10mm的正方形或直徑10mm的圓形，表面平整、平行、無(wú)飛邊。試樣應按照受試材料規定進(jìn)行制備。如果沒(méi)有規定，可以使用任何適當的方法制備試樣。
5.2 如果受試樣品是模塑材料（粉料或粒料），應按照受試材料的有關(guān)規定模塑成厚度為3～6.5mm的試樣。沒(méi)有規定則按照GB/T 9352、GB/T 17037.1或GB/T 11997模塑試樣。如果這些都不適用，可以遵照其他能使材料性能改變盡可能少的方法制備試樣。
5.3 對于板材，試樣厚度應等于原板材厚度，但下述除外；
a）如果試樣厚度超過(guò)6.5mm，應根據ISO 2818通過(guò)單面機械加工使試樣厚度減小到3～
6.5mm，另一表面保留原樣。試驗表面應是原始表面。
b）如果板材厚度小于3mm，將至多三片試樣直接疊合在一起，使其總厚度在3～6.5mm之間，上片厚度至少為1.5mm。厚度較小的片材疊合不一定能測得相同的試驗結果。
5.4 所獲得的試驗結果可能與制備試樣所用的模塑條件有關(guān)，雖然此依從關(guān)系并不常見(jiàn)。當試驗的結果依賴(lài)于模塑條件時(shí)，經(jīng)有關(guān)方面商定后可在試驗前采用特殊的退火或預處理步驟。
6、狀態(tài)調節：
除非受試材料有規定或要求，試樣應按GB/T 2918進(jìn)行狀態(tài)調節。
7、操作步驟：
7.1 將試樣水平放在未加負荷的壓針頭下。壓針頭離試樣邊緣不得少于3mm，與儀器底座接觸的試樣表面應平整。
7.2 將組合件放入加熱裝置中，起動(dòng)攪拌器，在每項試驗開(kāi)始時(shí)，加熱裝置的溫度應為20～23℃。當使用加熱浴時(shí)，溫度計的水銀球或測溫儀器的傳感部件應與試樣在同一水平面，并盡可能靠近試樣。如果預備試驗表明在其他溫度開(kāi)始試驗對受試材料不會(huì )引起誤差可采用其他起始溫度。
7.3 5min后，壓針頭處于靜止位置，將足量砝碼加到負荷板上，以使加在試樣上的總推力，對于A(yíng)50和A120為10N±0.2N，對于B50和B120為50N±1N。然后，記錄千分表的讀數（或其他測量壓痕儀器）或將儀器調零。
7.4 以50℃/h±5℃/h或120℃/h±10℃/h的速度勻速升高加熱裝置的溫度；當使用加熱浴時(shí)，試驗過(guò)程中要充分攪拌液體；對于仲裁試驗應使用50℃/h的升溫速率。
對某些材料，用較高升溫速率(120℃/h)時(shí)，測得值可能高出維卡軟化溫度達10℃。
7.5 當壓針頭刺入試樣的深度超過(guò)7.3規定的起始位置1mm±0.01mm時(shí)，記下傳感器測得的油浴溫度，即為試樣的維卡軟化溫度。
7.6 受試材料的維卡軟化溫度以試樣維卡軟化溫度的算術(shù)平均值來(lái)表示。如果單個(gè)試驗結果差的范圍超過(guò)2℃，記下單個(gè)試驗結果并用另一組至少兩個(gè)試樣重復進(jìn)行一次試驗。
8、試驗報告：
試驗報告應包括以下內容：
a）受試材料的完整標識；
b）使用的方法（A50或A120；B50或B120）；
c）由一層以上試樣制成的復合試樣應注明厚度和層數；
d）試樣制備方法；
e）使用的傳熱介質(zhì)；
f）狀態(tài)調節和退火方法；
g）材料的維卡軟化溫度(VST)，以℃表示。（如果兩次測定后，單個(gè)測定結果之差大于7.6中規定的范圍，應報告單個(gè)測定結果）。在試驗中或從儀器中移出后，記錄試樣的任何異常特征；
h）試驗日期及檢驗人員。
