一． 概述：采用SE54毛細管柱，氫火焰離子化檢測器，以三氯代苯為內標物，完善了聚氨酯固化劑中TDI單體的定量分析方法，在低溫下使內標物與TDI實(shí)現了更好的分離，同時(shí)減少了副反應的發(fā)生，該方法操作簡(jiǎn)單，分析時(shí)間短，特別是對TDI含量較低的樣品，精密度和準確度較以往方法更為理想。;用途:用作聚氨酯軟質(zhì)泡沫、涂料、橡膠、纖維、膠粘劑的原料。
二． 檢測指標：游離TDI(甲苯二異氫酸酯)
三．甲苯二異氰酸酯：英文名 toluene diisocyanate；TDI ;物化性質(zhì) 甲苯二異氰酸酯為無(wú)色或淡黃色有刺激性臭味的透明液體，在紫外線(xiàn)照射下變黃；在合金鋼容器中加熱易聚合；能與羥基化合物中的羥基、水、胺及具有活潑氫的化合物反應生成氨基甲酸酯、脲、氨基脲及雙縮脲等。
四． 儀器配制：氫火焰離子化檢測器；
毛細管柱0.53mm×30m；分析天平；
五．試劑：
乙酸乙酯：分析純，使用前經(jīng)5A分子篩干燥；
十四烷：色譜純；
甲苯二異氫酸酯(TDI)：802,4-TDI與202,6-TDI混合物。
六． 實(shí)驗條件：
本實(shí)驗采用SE-54毛細管柱，在相對較低的柱溫下使內標物與TDI實(shí)現了更好的分離，同時(shí)減少了副反應的發(fā)生，精密度和準確度較高，特別是對TDI單體含量較低的樣品，，穩定性和重復性好，誤差較小。柱溫：120℃；進(jìn)樣口：150℃；檢測器：150℃
七.操作過(guò)程: 由于色譜柱固定液和系統中的石英棉對TDI有一定的吸附性，進(jìn)樣分析前 要先飽和。取TDI約2.5g，加入5ml脫水醋酸乙酯，搖勻制得飽和樣，注入飽和樣直到色譜柱飽和信號穩定，每次進(jìn)樣量為2.5μL。
取待測固化劑樣品2.5g（精確至0.0002g），當TDI含量在0.1-1.0時(shí)，取三氯代苯約0.01g，當TDI含量在1.0-10.0時(shí)，取三氯代苯約0.1g（精確至0.0002g），加入脫水醋酸乙酯5ml，搖勻，以0.5μL進(jìn)樣量注入色譜柱分析。
八． 參考依據：GBT 18446-2001
九．儀器配置：
序號 | 產(chǎn)品名稱(chēng) | 型號/規格 | 數量 |
1 | 氣相色譜儀（雙FID、雙毛細管進(jìn)樣系統、程序升溫、后開(kāi)門(mén) ） | GC9280 | 1臺 |
2 | 空氣發(fā)生器 | PRK-2L | 1臺 |
3 | 氫氣發(fā)生器 | PRH-300 | 1臺 |
4 | 高純氮氣 | 純度99.999% | 1瓶 |
5 | 色譜工作站 | PR-3000 | 1套 |
6 | 專(zhuān)用色譜柱 | 30m*0.32mm | 2根 |
7 | 電腦和打印機 | 1套 |
GC-9280型氣相色譜儀
性能特點(diǎn)
進(jìn)樣口流量、色譜柱載氣流量，檢測器氣體流量，精密控制
多種進(jìn)樣口可配：填充柱進(jìn)樣口（帶隔墊吹掃，可接大口徑毛細管柱）、分流/不分流毛細管進(jìn)樣口、程序升溫冷柱頭進(jìn)樣口揮發(fā)性組分串接進(jìn)樣口（專(zhuān)配與頂空/吹掃捕集/熱脫附等樣品預處理裝置）；
行業(yè)的檢測器設計
特殊陶瓷化處理的放大板，在潮濕季節始終穩定，自動(dòng)點(diǎn)火，氫氣泄露自動(dòng)保護功能，安全可靠。
精密控制程序升溫與爐膛溫度，精準的爐溫跟蹤設計
爐膛內部控制精度小于0.01℃；內部各點(diǎn)之間的溫差不大于1℃；快速升溫及降溫，程序升溫速度120℃/min；平衡時(shí)間10秒；降溫時(shí)間（300℃到50℃）6min；控制的溫度準確度（與實(shí)際溫度相差小于0.3℃）。
全進(jìn)口的閥配置系統
最多搭載8個(gè)閥（四通閥、六通閥、十通閥以及液體進(jìn)樣閥可選）；自動(dòng)控制、序列運行；0泄露吹掃技術(shù)；高速切換電磁閥壽命長(cháng)（100萬(wàn)次，10mS）。
獨立加熱小柱箱
多柱色譜系統中，可以分別設定不同柱子的使用溫度，從而達到每根柱子分離效果；
氣路切割技術(shù)的方便實(shí)現
可實(shí)現多維色譜功能完成復雜樣品的分離分析，可實(shí)現色譜柱的反吹功能來(lái)節省分析時(shí)間和周期；
技術(shù)指標
柱溫箱 | |
控溫范圍 | 室溫+5℃~450℃； |
溫度設定精度 | 0.1℃ |
程序升溫速度 | 60℃/min |
程升階數 | 8階程序升溫 |
程升速率 | 0.1~120℃/min（增量0.1℃） |
運行時(shí)間 | 999.99分鐘 |
可運行柱流失補償（雙通道） | |
加熱區 | |
6個(gè)獨立控制加熱區控制（不包括爐箱溫控，兩個(gè)進(jìn)樣口、兩個(gè)檢測器、；兩個(gè)輔助加熱區 | |
輔助加熱區使用溫度 | 300℃ |
檢測器 | |
氫火焰離子化檢測器FID | |
使用溫度 | 450℃ |
檢測限 | ≤2.5pgC/s [n-C16] |
動(dòng)態(tài)線(xiàn)性范圍 | ≥107(±10%) |
數據采集頻率 | 100Hz |
適配與填充柱和毛細管柱 | |
熱導池檢測器TCD | |
使用溫度 | 400℃ |
檢測限 | ＜400pg丙烷/毫升，氦氣 |
動(dòng)態(tài)線(xiàn)性范圍 | 105(±5%) |
數據采集頻率 | 100Hz |
單絲微池設計；適配與填充柱和毛細管柱 | |
火焰光度檢測器FPD | |
使用溫度 | 250℃ |
檢測限 | ＜4pgC/s（P），＜1pgC/s（S） |
選擇性 | 105gS/gC，106gP/gC |
動(dòng)態(tài)線(xiàn)性范圍 | ＞103S，＞104P |
適配與填充柱和毛細管柱 | |
電子捕獲器檢測器ECD | |
使用溫度 | 400℃ |
檢測器補償氣類(lèi)型 | 5%甲烷/氬氣或者氮氣 |
檢測限 | ＜0.01Ppg/s lindane |
動(dòng)態(tài)線(xiàn)性范圍 | ＞5×105 |
數據采集頻率 | 100Hz |
放射源 | ＜12mCi 63Ni |
適配與填充柱和毛細管柱 | |
氮磷檢測器NPD | |
使用溫度 | 450℃ |
檢測限 | ＜3pgC/s |
動(dòng)態(tài)線(xiàn)性范圍 | 105N，106P |
數據采集頻率 | 100Hz |
最小檢測限 | ＜0.2pgN/s，＜0.2pgP/s |
適配與填充柱和毛細管柱 | |
