目前，食品類(lèi)工業(yè)和釀酒發(fā)酵類(lèi)工業(yè)是我國重要的經(jīng)濟產(chǎn)業(yè)之一，隨著(zhù)人民生活水平的逐步提高，人們對白酒的質(zhì)量和品質(zhì)有著(zhù)更高的要求。國家輕工局頒發(fā)了嚴格的白酒質(zhì)量標準，其中氣相色譜儀檢測白酒中甲醇等已經(jīng)成為白酒生產(chǎn)企業(yè)中產(chǎn)品質(zhì)量控制的儀器。當今色譜技術(shù)的普及與發(fā)展，以它的高靈敏度，高分離效能，高選擇性和快速分析等多項優(yōu)點(diǎn)，在諸多行業(yè)中得到了極其廣泛的應用，起到了不可忽視的作用。
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原理
根據甲醇組分在DNP填充柱等溫分離分析中，能夠在乙醇峰前流出一個(gè)尖峰，其峰面積與甲醇含量具有線(xiàn)性關(guān)系，因此可用內標法予以定量分析。
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儀器
GC-9280型氣相色譜儀(北京普瑞分析儀器有限公司)，配氫火焰離子化檢測器（FID）；PR-3000色譜工作站(北京普瑞分析儀器有限公司)；微量進(jìn)樣器，10µL。
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試劑
4.1 無(wú)水甲醇 。
4.2 60%乙醇溶液，應采用毛細管氣相色譜法檢驗，確認所含甲醇低于1mg/L方可使用。
4.3 甲醇標準溶液，3.9g/L 。以色譜純試劑甲醇，用60%乙醇溶液準確配成體積比為0.5%的標樣溶液，濃度為3.9g/L。
4.4 乙酸正丁酯內標溶液，17.6g/L。以分析純試劑乙酸正丁酯（含量不低于99.0%），用60%乙醇溶液配成體積比為2%的內標溶液。濃度為17.6g/L。
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操作步驟
5.1 色譜條件
按GC-9280系列儀器使用手冊調整載氣、空氣、氫氣的流速等色譜條件，并通過(guò)試驗選擇操作條件，使甲醇峰形成一個(gè)單一尖峰，內標峰和異戊醇兩峰的峰高分離度達到99%，色譜柱柱溫以100℃為宜。
5.2 校正因子f值的測定
準確吸取1.00mL甲醇標準溶液（3.9g/L）于10mL容量瓶中，用60％乙醇稀釋至刻度，加入0.20mL乙酸正丁酯內標溶液（17.6g/L），待色譜儀基線(xiàn)穩定后，用微量進(jìn)樣器進(jìn)樣1.0µL，記錄甲醇色譜峰的保留時(shí)間及其峰面積。以其峰面積與內標峰面積之比，計算出甲醇的相對質(zhì)量校正因子f值。
5.3 樣品的測定
于10mL容量瓶中倒入酒樣至刻度，準確加入0.20mL乙酸正丁酯內標溶液（17.6g/L），混勻。在與f值測定相同的條件下進(jìn)樣，根據保留時(shí)間確定甲醇峰的位置，并記錄甲醇峰的峰面積與內標峰的面積。分析結果由BF-2002色譜工作站直接計算得出。
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結果與討論
實(shí)驗表明，該方法操作簡(jiǎn)單具有很好的重復性，同一樣品兩次測定值之差，不超過(guò)5％。
該方法可同時(shí)實(shí)現白酒中甲醇、雜醇油、乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等組分的定性、定量分析。
