【六氟丙烷分析專(zhuān)用氣相色譜儀特點(diǎn)】六氟丙烷滅火劑具有清潔、低毒、良好電絕緣性、滅火效率高、不破壞大氣臭氧層的特點(diǎn),是替代鹵代烷滅火劑的潔凈氣體中的較優(yōu)者
【六氟丙烷檢測原理】消防滅火劑六氟丙烷含量分析方法基于氣相色譜法,以氣體為流動(dòng)相。當某一種被分析的多組份混合樣品被注入注樣器且瞬間汽化以后,樣品由流動(dòng)相氣體載氣所攜帶,經(jīng)過(guò)裝有固定相的色譜柱時(shí),由于組份分子與色譜柱內部固定相分子間要發(fā)生吸附、脫附溶解等過(guò)程,那些性能結構相近的組份,因各自的分子在兩相間反復多次分配,發(fā)生很大的分離效果,且由于每種樣品組份吸附、脫附的作用力不同,所反應的時(shí)間也不同,最終結果使混合樣品中的組份得到地分離。被分離的組份順序進(jìn)入檢測器系統,由檢測器轉換為電信號送至記錄儀或積分儀繪出色譜圖
【氣相色譜儀配置】
產(chǎn)品名稱(chēng) 型號 規格及說(shuō)明
氣相色譜儀 GC-9280 FID、毛細管進(jìn)樣系統
色譜工作站 專(zhuān)用 雙通道(電腦、打印機自配)
色譜柱 七氟丙烷專(zhuān)用毛細管柱(進(jìn)口)
高純氫氣發(fā)生器 PRH-300 氫氣流量300ml/min
高純空氣發(fā)生器 PRK-2000 空氣流量2000ml/min
高純氮氣鋼瓶 40L 氮氣流量300ml/min
【滅火劑六氟丙烷分析專(zhuān)用氣相色譜儀操作步驟】
取樣
5.2.1 取樣鋼瓶
取樣鋼瓶應滿(mǎn)足以下規定：
a) 材料為不銹鋼；
b) 設計壓力不應小于1.5MPa。
5.2.2取樣鋼瓶的處理方法
取樣鋼瓶在次使用前，需用水和適當的溶劑（如乙醇或丙酮）洗滌。洗凈后，在105°～110°C 電熱鼓風(fēng)干燥箱內烘3h～4h，趁熱將鋼瓶抽真空至壓力不高于1.3kPa，并在此壓力下保持1h～2h，然后關(guān)閉鋼瓶閥門(mén)以備取樣。
在以后的每次取樣前，應把鋼瓶中殘留的六氟丙烷（HFC236fa）滅火劑樣品放空，仍然在1.3 kPa條件下抽真空1h，再灌入少量的六氟丙烷（HFC236fa）滅火劑后，繼續抽真空1h以保持取樣鋼瓶的清潔和干燥。
5.2.3取樣方法
用一根干燥的不銹鋼細管連接在灌裝六氟丙烷（HFC236fa)滅火劑鋼瓶的出口閥上，不銹鋼細管要盡可能短，稍稍開(kāi)啟鋼瓶閥門(mén)，放出六氟丙烷（HFC236fa）滅火劑，沖洗閥門(mén)及連接管1min，然后將連接管的末端迅速與取樣鋼瓶閥門(mén)緊密連接。把取樣鋼瓶放在臺秤上（必要時(shí)，取樣鋼瓶可浸在冰鹽浴中）， 將六氟丙烷（HFC236fa）滅火劑鋼瓶的出口閥門(mén)打開(kāi)，打開(kāi)取樣鋼瓶閥門(mén)，使六氟丙烷（HFC236fa）滅火劑灌入其中。從臺秤指示出的質(zhì)量變化來(lái)確定灌入樣品的質(zhì)量。取樣結束后,先關(guān)緊取樣鋼瓶閥門(mén)，然后再關(guān)緊灌裝六氟丙烷（HFC236fa）滅火劑的鋼瓶閥門(mén)，拆除連接管。所有的試驗均應液相取樣。
純度測定
5.3.1 測定儀器
測定儀器采用氣相色譜儀，配有毛細管色譜柱以及氫火焰檢測器（以氫氣作載氣，對苯的靈敏度應高于8000mV·mL/mg)。
5.3.2 測定條件
柱溫：200℃
檢測器：300℃
進(jìn)樣口：200℃
5.3.3 測定步驟
5.3.3.1 啟動(dòng)氣相色譜儀，按5.3.2規定的條件調節儀器，使儀器的條件穩定并符合要求。
5.3.3.2 將六氟丙烷（HFC236fa)滅火劑取樣鋼瓶接上取樣管，放倒鋼瓶（取液相氣化樣），打開(kāi)鋼瓶閥門(mén)，使六氟丙烷(HFC236fa)滅火劑排氣1s〜3s，然后導入氣相色譜儀進(jìn)行測定。
5.3.3.3 采用面積歸一化計算方法，計算六氟丙烷（HFC236fa）滅火劑的純度。
5.3.3.4 取三次平行測定結果的算術(shù)平均值為測定結果，各次測定的偏差應不大于0.05%。
六氟丙烷兩種同分異構體的色譜圖例
六氟丙烷有兩種同分異構體，一是本標準所涉及的1，1，1，3，3，3-hexafluoropropane ( HFC236fa）， 另一種是毒性較強的 1，1，2，3，3，3-hexafluoropropane (HFC236ea）。
本標準規定的純度測定方法是通過(guò)大量試驗確定的。按5.3規定的方法進(jìn)行分析得到的色譜圖如圖 A.1，其中停留時(shí)間2.281min的色譜峰為 1，1，1，3，3，3-hexafluoropropane (HFC236fa），停留時(shí)間2.632min的色譜峰為 1，1，2，3，3，3-hexafluoropropane (HFC236ea）。
