電氣設備油中溶解氣體氦離子專(zhuān)用氣相色譜儀
一． 概述：特高壓變壓器具有體積大、油量多的特點(diǎn),造成與故障相關(guān)的特征氣體濃度非常小,若測試方法的檢測限較大,則可能導致設備的狀態(tài)檢測不到位。為此提出了一種新型氦離子化氣相色譜法,該方法利用氦離子化檢測器,輔以十通閥中心切割及反吹技術(shù),可實(shí)現對變壓器油中溶解氣體7種組分(H2、CH4、C2H6、C2H4、C2H2、CO、CO2)的分離和測定,一次進(jìn)樣分析時(shí)間約7 min,各組分的檢出限均達到10~(-9)量級,特別對于特征氣體C_2H_2和H_2分別可達5×10~(-9)和11×10~(-9);該方法的重復性約為1%,各組分的線(xiàn)性相關(guān)度R~2均超過(guò)0.99。與傳統氣相色譜法比較,新型氦離子化氣相色譜法操作簡(jiǎn)便,檢測器的出峰信號值大大增強,檢出限分別提高了5~80倍,且無(wú)需氫氣做輔助氣,減少了安全隱患。采用氦離子化氣相色譜法測定變壓器油中溶解氣體,對于及時(shí)發(fā)現特高壓變壓器內部存在的潛伏性故障有重要意義。
檢測指標：
絕緣油中溶解氣體組分（包括氫、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳及六氟化硫）
充油電器設備內絕緣油中溶解氣體組分（包括氫、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳及六氟化硫）含量的測定。
充油電器設備中的自由氣體（氣體繼電器中氣體、設備中油面氣體等）可參照本標準進(jìn)行組分含量的分析。
儀器配制：
1. 油氣分離裝置
從油中分離出溶解氣體的裝置，可選用下列儀器中的一種。
恒溫定時(shí)振蕩器。往復振蕩頻率275次/min±5次/min，振幅35 mm±3 mm，控溫精確度±0.3℃，定時(shí)精確度±2 min。
真空脫氣裝置。脫氣效率不小于90%，平均年脫氣效率的變化量不大于5%。仲裁試驗需要采用GB/T 17623-2017 中附錄A中托普勒脫氣裝置。
自動(dòng)頂空進(jìn)樣器。具備機械振蕩、溫度控制、壓力調節和自動(dòng)定量進(jìn)樣功能，并應在一定時(shí)間內使各溶解氣體組分在兩相間達到平衡。
2. 氣相色譜儀
2.1 GC-9280型氣相色譜儀應配備氦離子檢測器，且檢測靈敏度應能滿(mǎn)足油中溶解氣體最小檢測濃度的要求。
2.2色譜柱
色譜柱：長(cháng)約:5米，內徑為2毫米的不銹鋼，內裝80～100目的PoraPak-Q和PoraPak-T混合柱或其它等效色譜柱；
3.電力系統專(zhuān)用色譜工作站。
4.玻璃注射器：100 mL、 5 mL、 l mL科研或專(zhuān)用玻璃注射器。
5.不銹鋼注射針頭
牙科5號針頭或同類(lèi)針頭（機械振蕩法專(zhuān)用）、18G1號針頭（自動(dòng)頂空進(jìn)樣方法專(zhuān)用）。
6.雙頭針頭（機械震蕩法專(zhuān)用）
7.注射器用橡膠密封帽
8.頂空進(jìn)樣瓶：20mL
9.壓蓋器：與頂空瓶相配套。
10.標準混合氣：采用二級物質(zhì)標準，以氦氣或氮氣為底.
11.其他氣體（壓縮氣體或氣體發(fā)生器）
11.1載氣：高純氦氣（純度≥99.999%）。
11.2輔助氣：高純氦氣或氮氣（純度≥99.999%）。
11.3驅動(dòng)氣：氮氣、氦氣或壓縮空氣。
分析條件
4.1溫度
進(jìn)樣器：60℃；
柱 爐：60℃；
檢測器：150℃；
4.2流速
柱1流速：30mL/min；
柱2流速：30mL/min；
柱3流速：30mL/min；
柱4流速：30mL/min；
4.3氣體標準樣品
具有組分濃度（5～100×10-6）含量，平衡氣為氦氣。
五．標準物質(zhì)譜圖
六 .最小檢測靈敏度
油中氣體組分最小氣體檢測濃度
氣體 | 最小檢測濃度/（μL/L） |
氫 | 0.01 |
六氟化硫 | 0.01 |
烴類(lèi) | 0.01 |
一氧化碳 | 0.01 |
二氧化碳 | 0.01 |
七.儀器配置
序號 | 產(chǎn)品名稱(chēng) | 型號/規格 | 數量 |
1. | 氣相色譜儀（自動(dòng)進(jìn)樣系統、程序升溫、后開(kāi)門(mén) ） | GC-9280 | 1臺 |
2. | 氦離子化檢測器 |
| 1套 |
3. | 自動(dòng)頂空進(jìn)樣器 |
| 1臺 |
4. | 專(zhuān)用色譜柱 | 5m*2mm | 1套 |
5. | 玻璃注射器 | 100 mL、 5 mL、 l mL | 1套 |
6. | 頂空進(jìn)樣瓶 | 20mL | 1盒 |
7. | 色譜工作站 | 電力系統專(zhuān)用 | 1套 |
8. | 壓蓋器 |
| 1套 |
9. | 標準混合氣 | 8L | 1瓶 |
10. | 高純氦氣 | 純度≥99.999% | 1瓶 |
11. | 電腦和打印機 |
| 1套 |
